(nh4)2so4-nh4cl混合液中

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1、定量分析综合实验报告（NH4）2SO4-NH4Cl混合液中，各组分浓度的测定实验方案实验目的1，分别测定NH4Cl和（NH4）2SO4的混合物中各组分的浓度；2，练习使用甲醛法测定含氮量，银量法测定氯的浓度，重量法测定硫酸根的浓度。实验内容一，NH4＋的测定（甲醛法）实验原理：由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7（pH=6.3）。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++

2、6H2O生成的H+和(CH2)6NH4+：Ka7.1×10-6(pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6NH4++OH-=(CH2)6N4+＋H2O计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。二，Cl－的测定1，银量法实验原理：在中性至弱碱性范围内(pH在6.5—10.5)，以铬酸钾为指示剂，用硝酸银滴定氯化物时，由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度，氯离子首先被完全沉淀出来后，然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀，产生砖红色，指示滴定终点到达。该沉

3、淀滴定的反应如下：Ag＋＋Cl-—→AgCl↓2Ag＋＋CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)该方法适用的氯离子浓度范围为10—500mg／L的氯化物，当氯离子含量过高时，可适当加水稀释。2，铁铵钒法实验原理：在酸性条件下（pH≤1）加入过量的硝酸银(AgNO3)标准溶液，而Cl-仍能与Ag+生成沉淀的原理。设计用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的测定方法，过量的Ag+2008-1-1-8-定量分析综合实验报告用硫氰化铵（NH4SCN）标准溶液返滴定，当达到终点时，SCN-与Fe3+生成红色络合物，使溶液变色，即为滴定终点。Cl-+Ag+

4、→AgCl↓（白色）SCN-+Ag+→AgSCN↓（白色）SCN-+Fe3+→FeSCN2+（红色络合物）水样中氯化物(Cl-)含量将按照下式计算：(mg/L)式中：VAg—硝酸银标准溶液加入的体积；—滴定水样时消耗硫氰酸铵标准溶液体积；—空白试验时消耗硫氰酸铵标准溶液体积；T—硫氰酸铵标准溶液的滴定度；VS—水样的体积，mL。三，SO42-含量的测定1，重量法实验原理：将样品溶解于水后，用稀盐酸酸化后加热至沸，在不断搅拌下慢慢的加入氯化钡溶液，所得沉淀经过过滤、洗涤、烘干、灼烧后，以硫酸钡形式称量，即可求得样品中硫酸根的含量。Ba2++SO42-

5、BaSO4(白色)2，EDTA络合滴定实验原理：在酸性条件下,先用过量的氯化钡将溶液中SO42-的完全沉淀,溶液经过滤,沉淀硫酸钡经洗涤后,将其溶解于加入定量氨水的EDTA溶液中,过量的EDTA以锌标准溶液回滴,以铬黑T为指示剂,可测定溶液中硫酸盐的浓度。硫酸盐质量浓度(mg/L)=(V0-V1)×C×96.06×1000/V式中:V———水样的体积,mL;V0———滴定空白溶液所消耗锌标准溶液的体积,mL;V1———滴定样品所消耗锌标准溶液的体积,mL;C———锌标准溶液的浓度,mol/L2008-1-1-8-定量分析综合实验报告（NH4）2SO

6、4-NH4Cl混合液中，各组分浓度的测定摘要：本实验主要针对氯化铵和硫酸铵混合试样的组成成分，应用所学的化学方法对组分离子进行分别测定，归纳总结出待测离子的最佳方案，如氯离子采用银量法，硫酸根采用重量法，铵根离子采用甲醛法。关键词：混合试样，NH4Cl，（NH4）2SO4，测定。本实验需要测定两种试样的含量，由于它们相互之间没有干扰，故我们采取各自的最佳方法分别测定各离子的含量。因为NH4+不稳定，故在配置好样品后，最先做NH4+离子含量的测定。1，NH4+离子含量的测定（甲醛法）1．1实验原理由于铵盐中NH4+的酸性太弱，Ka=5.6×10-7（

7、pH=6.3）。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此，工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用，定量生成六亚甲基四铵盐和H+，其具体反应如下所示：4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O生成的H+和(CH2)6NH4+：Ka7.1×10-6(pH=5.6)，可用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6NH4++OH-=(CH2)6N4+＋H2O计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4＋，其水溶液显微碱性。因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由无色变为微红色。1．2仪器和试剂（1）仪器25mL

8、碱式滴定管；250mL容量瓶；25mL移液管；1000mL试剂瓶；250mL锥性瓶、烧杯；10、100mL量筒；洗瓶；玻璃