欢迎来到天天文库
浏览记录
ID:32263611
大小:102.00 KB
页数:8页
时间:2019-02-02
《(nh4)2so4-nh4cl混合液中》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在应用文档-天天文库。
1、定量分析综合实验报告(NH4)2SO4-NH4Cl混合液中,各组分浓度的测定实验方案实验目的1,分别测定NH4Cl和(NH4)2SO4的混合物中各组分的浓度;2,练习使用甲醛法测定含氮量,银量法测定氯的浓度,重量法测定硫酸根的浓度。实验内容一,NH4+的测定(甲醛法)实验原理:由于铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-7(pH=6.3)。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此,工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用,定量生成六亚甲基四铵盐和H+,其具体反应如下所示:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++
2、6H2O生成的H+和(CH2)6NH4+:Ka7.1×10-6(pH=5.6),可用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6NH4++OH-=(CH2)6N4++H2O计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4+,其水溶液显微碱性。因此,在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂,达到终点时试液由无色变为微红色。二,Cl-的测定1,银量法实验原理:在中性至弱碱性范围内(pH在6.5—10.5),以铬酸钾为指示剂,用硝酸银滴定氯化物时,由于氯化银的溶解度小于铬酸银的溶解度,氯离子首先被完全沉淀出来后,然后铬酸盐以铬酸银的形式被沉淀,产生砖红色,指示滴定终点到达。该沉
3、淀滴定的反应如下:Ag++Cl-—→AgCl↓2Ag++CrO42-→Ag2CrO4↓(砖红色)该方法适用的氯离子浓度范围为10—500mg/L的氯化物,当氯离子含量过高时,可适当加水稀释。2,铁铵钒法实验原理:在酸性条件下(pH≤1)加入过量的硝酸银(AgNO3)标准溶液,而Cl-仍能与Ag+生成沉淀的原理。设计用铁铵矾[NH4Fe(SO4)2]作指示剂的测定方法,过量的Ag+2008-1-1-8-定量分析综合实验报告用硫氰化铵(NH4SCN)标准溶液返滴定,当达到终点时,SCN-与Fe3+生成红色络合物,使溶液变色,即为滴定终点。Cl-+Ag+
4、→AgCl↓(白色)SCN-+Ag+→AgSCN↓(白色)SCN-+Fe3+→FeSCN2+(红色络合物)水样中氯化物(Cl-)含量将按照下式计算:(mg/L)式中:VAg—硝酸银标准溶液加入的体积;—滴定水样时消耗硫氰酸铵标准溶液体积;—空白试验时消耗硫氰酸铵标准溶液体积;T—硫氰酸铵标准溶液的滴定度;VS—水样的体积,mL。三,SO42-含量的测定1,重量法实验原理:将样品溶解于水后,用稀盐酸酸化后加热至沸,在不断搅拌下慢慢的加入氯化钡溶液,所得沉淀经过过滤、洗涤、烘干、灼烧后,以硫酸钡形式称量,即可求得样品中硫酸根的含量。Ba2++SO42-
5、BaSO4(白色)2,EDTA络合滴定实验原理:在酸性条件下,先用过量的氯化钡将溶液中SO42-的完全沉淀,溶液经过滤,沉淀硫酸钡经洗涤后,将其溶解于加入定量氨水的EDTA溶液中,过量的EDTA以锌标准溶液回滴,以铬黑T为指示剂,可测定溶液中硫酸盐的浓度。硫酸盐质量浓度(mg/L)=(V0-V1)×C×96.06×1000/V式中:V———水样的体积,mL;V0———滴定空白溶液所消耗锌标准溶液的体积,mL;V1———滴定样品所消耗锌标准溶液的体积,mL;C———锌标准溶液的浓度,mol/L2008-1-1-8-定量分析综合实验报告(NH4)2SO
6、4-NH4Cl混合液中,各组分浓度的测定摘要:本实验主要针对氯化铵和硫酸铵混合试样的组成成分,应用所学的化学方法对组分离子进行分别测定,归纳总结出待测离子的最佳方案,如氯离子采用银量法,硫酸根采用重量法,铵根离子采用甲醛法。关键词:混合试样,NH4Cl,(NH4)2SO4,测定。本实验需要测定两种试样的含量,由于它们相互之间没有干扰,故我们采取各自的最佳方法分别测定各离子的含量。因为NH4+不稳定,故在配置好样品后,最先做NH4+离子含量的测定。1,NH4+离子含量的测定(甲醛法)1.1实验原理由于铵盐中NH4+的酸性太弱,Ka=5.6×10-7(
7、pH=6.3)。故无法用NaOH标准溶液直接滴定。因此,工业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。将铵盐与甲醛作用,定量生成六亚甲基四铵盐和H+,其具体反应如下所示:4NH4++6HCHO=(CH2)6N4H++3H++6H2O生成的H+和(CH2)6NH4+:Ka7.1×10-6(pH=5.6),可用NaOH标准溶液滴定。(CH2)6NH4++OH-=(CH2)6N4++H2O计量点时产物为六亚甲基四胺(CH2)6N4+,其水溶液显微碱性。因此,在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂,达到终点时试液由无色变为微红色。1.2仪器和试剂(1)仪器25mL
8、碱式滴定管;250mL容量瓶;25mL移液管;1000mL试剂瓶;250mL锥性瓶、烧杯;10、100mL量筒;洗瓶;玻璃
此文档下载收益归作者所有