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时间:2019-02-02
《黄连木籽油制备生物柴油及其副产物甘油的分离与精制》由会员上传分享,免费在线阅读,更多相关内容在学术论文-天天文库。
1、DissertationforMasterDegreeofEngineeringZhengzhouUniversityPreParationofBiodieselfromPistaeiaChinesisBungeSeed011andRecoveryTechnologyofGlycerolasBy一ProductCandidate:YangLiMajor:ChemiealTeehnologySuPervisor:ProfessorZhangya一dongCollegeofChemiealEngineering‘.夕‘曰‘洲ZheligzhouUniversityP.R.Ch
2、illa15th,May,2009郑州人学硕}学位论文摘要本文以黄连木籽油为原料,开展了醋交换法合成生物柴油的研究,对合成过程的主要副产物甘油开展了分离与精制研究。具体如下:(l)采用国家标准方法对黄连木籽油理化指标进行了测定与分析,结果显示,黄连木籽油的水分和挥发物含量<0.02%,酸值3、90.20%。(3)采用浸渍法、直接混合法、共沉淀法制备了几种固体酸、碱催化剂,通过催化胜能比较,选择KZCO3/Mg(Al)O作为目标催化剂。催化剂制备的适宜条件为:以Mg(AI)O为载体,采用直接混合法,KZeO3负载量为30%,700OC下焙烧4h。采用BET、xRo、IR对KZeo3/Mg(AI)o进行了表征,结果如下:KZCo3/Mg(AI)o的比表面积6o.o6mZ/g,孔容o.1637cm,/g,孔径s.4snLm;KZeo3zMg(AI)o存在Mg一AI一。、eo3,一等结构,KZeo3不r一A12o3处于高度分散状态。(4)固体碱KZcO3/Mg(A1)4、0催化剂在催化黄连木籽油的酷交换反应中具有较高的活性和选择性。采用正交实验优化了合成反应条件为:以黄连木籽油0.111101计,甲l悴与黄连木籽油摩尔比为12:1,催化剂用量为黄连木籽油质量的4.0%,反应时间为2.5h,反应温度为68℃。该条件下,生物柴油的平均收率为99.11%。采用IR、’H一NMR对制备的产品进行了表征,结果表明产品中含有饱和脂肪酸甲酷和不饱和脂肪酸甲酷。催化剂经95%乙醉索氏抽提处理12h,80℃下干燥过夜,700OC下焙烧4h再生处理后,可回收连续使丈月4次,生物柴油收率可保持在%%以上。(5)对反应主要副产物卜「油的回收开展了研究,得到的分离5、与精制工艺条乎}:为:反应下层液中加入其质量50%的水,用50%的硫酸调节pH至4.0一5.0,60℃下反应40mil,离心分离,中层甘油相除水后得到粗甘油;粗甘油用乙醇(乙醇体积与粗甘油质量比为1.5:1(V/哟)在20℃下结晶3omin脱盆,蒸馏回收乙醇后加入粗甘油质量1.5%的活性炭,在60℃下搅拌20min,得到的半成品甘油在真空度为0.092MPa,温度为150℃的条件下减压蒸馏除水后即可得到无色透明、勃稠、纯度为96.19%的精制甘油。经检测对照,达到了二等品甘油质量标准。本工艺,甘油的总回收率达77.74%。关键词:黄连木籽油;生物柴油;酉旨交换反应;固体碱6、;甘油郑州人学}亚卜学位论文AbstraCtInthisPaPer,PreParationofbiodieselfromPiataeiaehinesisBungeseed011withtransesterifieationwasresearehed,andthenthereeoveryandrefiningtechnologyofglyeerolfromtheby一Produetoftransesterifieationwasstudied.ThemainPartsofthisPaPerwereasfollows:(l)Thenationalstandardmethods7、wereusedtoanalyzethePhysiealandehemiealindexofPiataciaehinesisBungeseed011,theresultsshowedthat,theeontentsofmoisturealldvolatilematterwerelowerthan0.02%,aeidvaluewaslowerthanZmgKOH/9011,50PiataeiaehinesisBungeseed011eanbedireetlyusedtoPreParebiodieselfromtransester
3、90.20%。(3)采用浸渍法、直接混合法、共沉淀法制备了几种固体酸、碱催化剂,通过催化胜能比较,选择KZCO3/Mg(Al)O作为目标催化剂。催化剂制备的适宜条件为:以Mg(AI)O为载体,采用直接混合法,KZeO3负载量为30%,700OC下焙烧4h。采用BET、xRo、IR对KZeo3/Mg(AI)o进行了表征,结果如下:KZCo3/Mg(AI)o的比表面积6o.o6mZ/g,孔容o.1637cm,/g,孔径s.4snLm;KZeo3zMg(AI)o存在Mg一AI一。、eo3,一等结构,KZeo3不r一A12o3处于高度分散状态。(4)固体碱KZcO3/Mg(A1)
4、0催化剂在催化黄连木籽油的酷交换反应中具有较高的活性和选择性。采用正交实验优化了合成反应条件为:以黄连木籽油0.111101计,甲l悴与黄连木籽油摩尔比为12:1,催化剂用量为黄连木籽油质量的4.0%,反应时间为2.5h,反应温度为68℃。该条件下,生物柴油的平均收率为99.11%。采用IR、’H一NMR对制备的产品进行了表征,结果表明产品中含有饱和脂肪酸甲酷和不饱和脂肪酸甲酷。催化剂经95%乙醉索氏抽提处理12h,80℃下干燥过夜,700OC下焙烧4h再生处理后,可回收连续使丈月4次,生物柴油收率可保持在%%以上。(5)对反应主要副产物卜「油的回收开展了研究,得到的分离
5、与精制工艺条乎}:为:反应下层液中加入其质量50%的水,用50%的硫酸调节pH至4.0一5.0,60℃下反应40mil,离心分离,中层甘油相除水后得到粗甘油;粗甘油用乙醇(乙醇体积与粗甘油质量比为1.5:1(V/哟)在20℃下结晶3omin脱盆,蒸馏回收乙醇后加入粗甘油质量1.5%的活性炭,在60℃下搅拌20min,得到的半成品甘油在真空度为0.092MPa,温度为150℃的条件下减压蒸馏除水后即可得到无色透明、勃稠、纯度为96.19%的精制甘油。经检测对照,达到了二等品甘油质量标准。本工艺,甘油的总回收率达77.74%。关键词:黄连木籽油;生物柴油;酉旨交换反应;固体碱
6、;甘油郑州人学}亚卜学位论文AbstraCtInthisPaPer,PreParationofbiodieselfromPiataeiaehinesisBungeseed011withtransesterifieationwasresearehed,andthenthereeoveryandrefiningtechnologyofglyeerolfromtheby一Produetoftransesterifieationwasstudied.ThemainPartsofthisPaPerwereasfollows:(l)Thenationalstandardmethods
7、wereusedtoanalyzethePhysiealandehemiealindexofPiataciaehinesisBungeseed011,theresultsshowedthat,theeontentsofmoisturealldvolatilematterwerelowerthan0.02%,aeidvaluewaslowerthanZmgKOH/9011,50PiataeiaehinesisBungeseed011eanbedireetlyusedtoPreParebiodieselfromtransester
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