盐湖卤水制备硅钢级氧化镁的研究

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1、中南大学硕士学位论文摘要硅钢氧化镁用作取向硅钢片生产中的高温退火隔离剂，作用于硅钢片表面时，在其表面形成良好的玻璃膜即绝缘涂层，增强了硅钢片的绝缘性能，同时也降低了硅钢片的铁，tl,损耗。但目前我国硅钢级氧化镁大都采用白云石碳化工艺技术路线，产品含杂质较多，不能完全满足硅钢片生产的要求。本论文以盐湖水氯镁石为原料，采用氨沉淀法制备前躯体高纯氢氧化镁，然后经高温煅烧制取硅钢级氧化镁，并对相关工艺过程和制备反应条件进行了研究。通过对前躯体高纯氢氧化镁的制备研究，确定了卤水M92+浓度为4．3mol／L，氨水浓度为28％，反应温度90℃，卤水加入速度为3．3mL／min，反应pH值为

2、9．0的最佳试验条件。此条件下制备出的前躯体氢氧化镁沉降性能好，镁转化率达到95％，样品晶形为六方晶系结构，其纯度达到99．6％，氢氧化镁中位粒径D50为22．6439m。将前躯体氢氧化镁进行超细粉碎后，在高温炉中煅烧制取氧化镁，重点考察了煅烧温度、煅烧时间等因素对氧化镁水化率的影响，其检验结果表明，随着煅烧温度的升高及煅烧时间的延长，氧化镁的水化率呈现出下降的趋势，而且在真空状态冷却，其效果更好。通过煅烧实验，确定的最优煅烧实验条件为：煅烧温度1200℃，煅烧时间3小时，制取的氧化镁的水化率为3．47％，符合硅钢级氧化镁的要求。而在真空条件下冷却效果更好，可使水化率降至3．2

3、0％。XRD分析结果表明，氧化镁中不含杂质相。经化学分析，氧化镁的纯度达到99．85％。采用ICP-AES对氧化镁中杂质含量进行了检测，主要杂质钙、铁、硅等杂质含量非常少。激光粒度分析结果表明，氧化镁的中位粒径D50为2．6359m，小于5pm的颗粒占82．8％，各项指标均优于硅钢级氧化镁的标准。该方法具有产品纯度高、杂质含量低、工艺流程简单、生产成本低等特点，为盐湖镁资源开发生产高品质的硅钢级氧化镁提供了一条可靠的有效途径。关键词盐湖卤水，硅钢级氧化镁，氨法，转化率，过滤性能，水化率中南大学硕士学位论文ABSTRACTSilicon-steelMagnesiumoxideSi

4、licon-steelMagnesiumoxideisusedastheisolatingagentintheprocessofsiliconsteelsheet’Shi曲temperatureannealing，Thispaperstudiedthepreparationofsilicon—steelgrademagnesiumoxidefromsalinebrine．Thismethodhassimplerprocess，lowercostsandhigherproductpuritycomparedwithothermethods，andthepuritycanreach

5、morethan99％．Wedeterminedtheatmosphericammoniaprocessmethodbycomparingwithothervariousmethodsofthepreparationofmagnesiumhydroxide．Thoughstudyingtheaffectingfactorsinthisprocess，wedeterminedthebestconditionsoftheexperimentinwhichtheconcentrationofmagnesiumionis4．3mol／L，theconcentrationofammoni

6、ais28％，thereactiontemperatureis90"C，thejoiningvelocityofsalinebischofiteis3．3mL／minute，thepHofreactliquidisabout9．Thesampleofmagnesiumhydroxidepreparedundertheseconditionshasgoodfiltrationperformance，hi曲conversationrate，conversationrateisabout95％，andithashexagonalcrystallinesystem，andhasthes

7、hapeofplatelet，thepurityofthesampleisninety—ninepointsixpercentandtheaveragesizeoftheparticleisabout22．6431xm．ThecrushedmagnesiumhydroxideWaspreparedtobecalcinedtomadeforMagnesiumoxide．Bystudyingthecalciningtemperatureandthecalciningtimewedetermine