大粒径、高浓度硅溶胶的合成与其结构性能

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1、武汉理工大学硕士学位论文摘要硅溶胶是二氧化硅胶体微粒在水中形成的稳定分散体系。作为一种重要的无机高分子材料，因其具有良好的分散性、粘接性、快速成膜等性能，主要应用在精密铸造、造纸和涂料等工业，可是工业上合成的硅溶胶粒径一般为10"-'20nm，浓度为30％，难以满足某些特殊行业对胶体粒径和浓度的要求。如何合成粒径更大，浓度更高的硅溶胶以满足工业应用需求，已成为目前硅溶胶研究的一个热点。本论文以浓度为10％的水玻璃为原料，通过离子交换法得到活性硅酸，并采用两种不同的工艺成功合成出大粒径、高浓度的硅溶胶。对两种工艺的反应条件

2、(如反应温度、反应时间、pH值等)进行了优化，并使用扫描电镜、红外光谱等对产品的结构进行了表征。离子交换法合成硅溶胶的最佳工艺为：10％的水玻璃，经离子交换反应，制备活性硅酸，加入分散剂聚乙二醇，将活性硅酸在沸腾状态下保温0．5h，将50mL的活性硅酸与NaOH溶液混合，调节pH为9～9．5，加热至沸腾，然后滴加一定量的活性硅酸，pH始终稳定到9'---'9．5，反应6h，合成二氧化硅水分散体系I。在体系I的基础上继续滴加一定量的活性硅酸，用NaOH溶液调节pH为9,--．-9．5，继续反应6h，合成体系Ⅱ。在体系II的

3、基础上，继续滴加活性硅酸，用NaOH溶液调节pH为9"-'9．5，继续反应6h，合成了大粒径、高浓度硅溶胶。在以上反应条件下，最佳反应温度为100℃，最终母核用量比为90：1，合成了粒径为35nm，浓度为35％的大粒径、高浓度硅溶胶。离子交换法与硅粉水解法相结合的方法合成硅溶胶的最佳工艺条件为：以10％的水玻璃，通过离子交换反应，制备活性硅酸，加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠(0．029)，KH．550(0．15mL)，聚乙二醇(0．29)，调节pH为9．5'---'10．0，继续滴加活性硅酸，温度为100℃，加入29硅粉

4、，反应8h，硅粉完全反应，制备出母核；将制备的母核蒸发水分，浓缩至二氧化硅浓度为15％，在此浓度下，将59硅粉分批加入母液中，继续滴加活性硅酸，反应8h，硅粉反应完全，在此条件下合成了低浓度硅溶胶，经浓缩合成出大粒径、高浓度的硅溶胶。实验结果表明：在最佳工艺条件下所制得的产品粒径达到50nm、浓度可达到40％。关键词：大粒径、高浓度硅溶胶；合成；离子交换；表面活性剂；武汉理工大学硕士学位论文AbstractSilicasolisastabledispersionoftheamorphousSi02particlesinw

5、ater．Asonekindofimportantinorganicpolymermaterials，itiswidelyappliedinprecisioncasting,paperindustry,paintandSOonowingtoitsexcellentqualitiesindispersion，adhesionandfilmformation．Silicasolinindustryhassmallparticlesize(10--。20am)andrelativelowconcentration(<30％)，

6、whichcannotsatisfytherequirementsinsomespecialfields．Inordertoenlargetheapplicationranges，nowadays，howtoobtainlargeparticlesizeandhighconcentrationofsilicasolattractsincreasingresearchinterests．Inthisthesis，theactivatedsiliconacidisobtainedthroughhobilityion—exch

7、angeprocess，wherebythe10％waterglasswasemployedastherawmaterials．Basedontheactivatedsiliconacid，largeparticlesizeandhighconcentrationsilicasolhavebeenpreparedsuccessfullybytwodifferentprocesseswhichareionexchangeprocessIandcombinedionexchangeprocesswithsiliconhydr

8、olysisprocessII．Furthermore，thereactionconditions(theconcentrationofsodiumsilicate，reactiontemperature，reactiontime，pHetc．)andprocedures，havebeenoptimizedandde