稀土金属纳米材料的超声法合成研究

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1、青岛科技人学研究生学位论文稀土金属纳米材料的超声法合成研究摘要本论文从研究纳米材料的第一步——纳米材料的制备与表征着手，利用水热与超声法，设计新的反应体系和工艺路线，通过调节实验参数，很好地实现了铈锆复合物及金属钨酸盐的形貌控制合成。用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、能量分散波谱(EDS)、X一射线衍射仪(XRD)、紫外可见光谱(UV-vis)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、热重分析仪(TG)等技术对样品进行表征和结构分析，主要结果如下：1．采用超声法和水热法两种方法分别可制得同晶形的Ce02晶体、Zr02晶体、Ce02／Zr02复合物、碳纳米

2、管负载Ce02／Zr02复合物，金属钨酸盐(FeW04、MnW04、PbW04、ZnW04)晶体，实验结果证明，超声法与水热法相比具有便于操作、反应条件温和、效率高且环境友好等特点。2．超声法制备的Ce02／Zr02复合物的比表面积高达226m2．g～，即使经过高达773K的高温煅烧，其表面积减少的很小，仍可保持在190mz．g～，这说明采用超声法制备的Ce02／Zr02复合物结构非常稳定，具有很高的热稳定性，煅烧后能够保持其原有的尺寸及晶形。同时实验结果表明，在超声过程中加入PEG．600可以增强Ce02／Zr02复合物的耐热性。3．水热法及超声化学法制备的碳纳米管

3、负载Ce02／Zr02氧化物的储氧量(OSC)(0．59％，0．85％)远远高于不加入碳纳米管而直接采用水热法及超声法制备的Ce02／Zr02复合物的OSC(0．37％，0．45％)，且比由同种方法合成的单一氧化物Ce02粉术的OSC(0．22％，O．36％)及Zr02粉木的OSC(0．33％，0．41％)也高得多。这说明，碳纳米管的加入能增加Ce02／Zr02复合物的储氧性能，使铈锆复合物应用于三效催化齐IJ(TWCs)的前景更加广阔。4．采用水热法及EG辅助超声法制备了不同形貌的FeW04、MnW04、PbW04、ZnW04晶体，如正四面体、棒状、颗粒状、多孑L膜

4、状等，并提出了可能的形成机理：晶体生长是一个自结晶过程，在产物形态的形成过程中，不同合成方法的影响以及表面活性剂EG的浓度起到了关键的作用。5．在70v01％EG／H20体系中利用超声法合成了FeW04、MnW04、ZnW04晶体，均得到了膜状结构。实验结果表明，较高浓度的EG能抑制FeW04、MnW04、ZnW04颗粒的团聚，诱导膜结构的形成，膜的形态、厚度和结晶度可由反应条件稀土金属纳米材料的超声法合成研究控制。6．研究了FeW04及MnW04的UV-Vis光谱与FTIR光谱，显示出表面滑I生剂EG是一个很好的制备不同形貌的FeW04及MnW04的模板剂。这拓展了

5、表面活性剂EG在合成其他无机材料上的潜在应用。总之，超声化学法是控制粒子大小，尺寸分布，分散性和材料形貌的最有前途的方法之一，作为一种新型合成方法具有重要的应用价值。超声化学法制备的产物与水热法相比，具有分散性好，粒度均匀，比表面积大，热稳定性及催化活性高等特点。目前用超声化学法制备纳米材料的种类仍然很少，但是由于超声化学法制备纳米材料所具有的优点是非常诱人的，因此超声化学法制备纳米材料是以后值得研究的一个热点，用超声化学法合成纳米材料具有非常重要的意义。关键词纳米铈锆复合物金属钨酸盐水热法超声法2青岛科技人学研究生学位论文ULTRASONIC—INDUCEDSYNT

6、HESISANDCHARACTERIZATIONOFRAREEARTHMETALNANOMATERIALSABSTRACTInrecentyears，ultrasonic—inducedsynthesishasbeenattractingincreasinginterestinchemistry．Anultrasonic．inducedprocesshasbeenestablishedforthesynthesisofCeria．zirconiasolidsolutionsandMW04(M=Fe，Mn，Pb，Zn)nanomaterialsinthepresentt

7、hesis．Ahydrothermalmethodhasalsobeenemployedforthecomparison．Theseas—preparednanostructureswerecharacterizedbyscanningelectionmicroscopy(SEM)，transmissionelectionmicroscopy(TEM)，EnergyDispersiveSpectroscopy(EDS)，X—raydiffraction(XRD)，UV-Visspectroscopy，fouriertransforminfrared(