α磷酸锆的可控合成及其聚苯胺复合材料的制备和性能的研究

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1、摘要a．磷酸锆的可控合成及其聚苯胺复合材料的制备与性能研究本论文开展了弘磷酸锆(a-ZrP)、聚苯胺(PANI)插层a-ZrP复合材料及PANFa-ZrP纳米片复合材料的制各及性能研究工作。采用x射线衍射汹)、电感耦合等离子体原子发射光谱0CP)、傅立叶变换红外光谱(FT-m)、热重一差热．质谱联用(TG／DTA．EGMS)、场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(An田和电化学阻抗谱饵IS)等手段，对a-ZrP、PANI插层a-ZrP复合材料和PANFa-ZrP纳米片复合材料的晶体结构、组成、形貌，a-ZrP的合成条件，a-Zr

2、P的剥层，苯胺(ANt)单体在a—ZrP层间的聚合反应过程及两种复合材料的电化学性能进行了具体的研究。采用改进水热法(即首先将两种反应物溶液通过高速运转的胶体磨快速混合反应，生成粒径细小均一的晶核，然后将其转移至水热釜中晶化)，可以将晶核的形成和晶粒的生长过程分开，得到优于传统水热法粒径分布均一的a-ZrP。采用正交实验方法考察了锆浓度、磷酸浓度、盐酸浓度、反应温度及反应时间对产品结晶度和粒径大小的影响规律。磷酸浓度和反应温度是影响结晶度的主要因素，反应温度和锆浓度则是影响晶粒尺寸的重要条件．将ANI单体在a-ZrP层问进行原位聚合，

3、得到了PANI插层a-ZrP复合材料。分析了在外加氧化荆条件下，ANI单体在a-ZrP层间原位聚合的过程：FeCl3中的Fe3+经离子交换进入层间，引发ANI单体在层间发生化学氧化聚合，经XRD分析证明得到了PANI与a-ZrP的插层复合材料。采用交流阻抗技术考察了PANI插层a-ZrP复合材料的电化学性能，其电1北直化工大学硕t研究生学位论史导率为4．49×10一S／cm。PANI／ct．ZrP纳米片复合材料的制备过程为：首先用四甲基氢氧化铵剥离娃．ZrP，再与ANI溶液均匀混合，加入FeCl3氧化聚合得到复合材料。经AFM分析表明

4、得到了oc．ZrP的纳米片；XRD分析表明得到了a．ZrP纳米片均匀分散在PANI中的复合材料；采用交流阻抗技术考察了PANl／ct—ZrP纳米片复合材料的电化学性能，其电导率为6．86X10‘S／cm。关键词：洳磷酸锆，聚苯胺，纳米片，水热法，交流阻抗，电导率nA8警rRJ“了CONTRoLLABLESYNTHESIS0FCRYSTALLINE伍．ZlRCoNIUMPHoSPHATEANDTHEPREPARATIONANDPROPERTYOFITSCOMPOSITIONMATERIALSABSTRACTDetailedstudies

5、onthepreparationofcrystallinea—zirconiumphosphate(a-ZrP)．polyaniline(PANI)-intercalated证一ZrPcompositionandPANI／a-ZrPnanocompositearepresented．Thecrystalstructure，compositionandmorphologyofa-ZrP,PAN]一intercalateda-ZrPcompositionandPANI／a-ZrPnanocomposite，thesynthesiscond

6、itionsofa-ZrP,reactionprocessofinsuitchemicalpolymerizationofanilineandelectrochemicalpropertiesofpolyaniline(PANI)-intercalateda-ZrPcompositionandPA_NI／a·ZrPnanocompositearecharacterizedbymeansofX—raydiffraction(XRD)，Inductivecoupledplasmaemissionspectrometry(ICP)，Four

7、iertransforminfrared(FT．IR)，Thermogravimetry／differentialthermalanalysis-evolvedgasmassField-emissionscanningelectromicroscope(FESEM)，Atomicforcemicroscope(AFM)andelectrochemicaltesting．Thecrystallinea-ZrPwithanarrowlateralsizedistributionisIll垄茎丝三奎兰竺兰里茎兰兰些堡兰synthesized

8、byareformativehydrothermalmethodinvolvingseparatenucleationandhydrothermalagingsteps．Twosolutionsareaddedsimul