金属酞菁2f二氧化锡复合粒子的制备与其固—液、固—气界面性能的研究

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1、学位论文独创性声明本人所呈交的学位论文是我在导师的指导下进行的研究工作及取得的研究成果．据我所知，除文中已经注明引用的内容外，本论文不包含其他个人已经发表或撰写过的研究成果。对本文的研究做出重要贡献的个人和集体，均已在文中作了明确说明并表示谢意。储馘忘主盘作者签名：医主[釜日期；兰竺!：墨乡学位论文使用授权声明本人完全了解华东师范大学有关保留、使用学位论文的规定，学校有权保留学位论文并向国家主管部门或其指定机构送交论文的电子版和纸质版。有权将学位论文用于非赢利目的的少量复制并允许论文进入学校图书馆被查阋。有权将学位论文的内容编入有关

2、数据库进行检索。有权将学位论文的标题和摘要汇编出版。保密的学位论文在解密后适用本规定。学位论文作者签名：在砼导师签名多垂二塑圣2007届华东师范大学硕士学位论文中文摘要在调研有关文献的基础上，分别综述了酞菁化合物、二氧化锡的研究发展历史、结构和有关物理化学性质等内容。金属酞菁／--氧化锡复合粒子具有特殊的结构，可以期盼有优良的固液、固气界面性能。本研究采用化学修饰法制备四种不同摩尔配比的金属酞菁，二氧化锡复合粒子(MPc／sn02)——酞菁钴／二氧化锡(CoPc／Sn02)、酞菁镍，二氧化锡(NiPc／sn02)、酞菁铜／二氧化锡(

3、CuPc／Sn02)和酞菁锌／二氧化锡(zIlPc／sn02)复合粒子；测试了复合粒子在可见光下的光敏性能和对三甲胺气体的气敏性能，对开发利用太阳能和对环境的监测及保护有重要的意义。本研究内容由以下三个部分组成：1．金属酞菁／--氧化锡复合粒子的制备和表征。选用液相合成法和固相合成法分别制各四种金属酞菁(MPc)——酞菁钴(CoPe)、酞菁镍(NiPc)、酞菁铜(CuPc)和酞菁锌(ZnPc)。四种金属酞菁液相合成法的产率分别为29．4％、30．0％、28．O％、29．1％，固相合成法的产率为58．5％、62．5％、52．3％、36

4、．4％，与液相合成法相比，固相合成法具有污染小、产率高的特点。因此，本实验采用固相合成法制备金属酞菁。通过化学修饰法分别以金属酞菁与二氧化锡为1：200、1：100、1：75、1：50的摩尔配比进行复合。与纯MPc和sn02的红外光谱图相比，复合粒子的红外光谱图中的某些特征吸收峰发生了红移，出现了M．O的振动吸收峰，说明金属酞菁与二氧化锡之间形成了化学键；XRD的结果表明Sn02经复合后平均粒径变小，粗细差异变小；纯MPc、Sn02和复合粒子在水溶液中均带负电荷，它们的等电点在pH2．13一pH3．10之间。2．金属酞菁／--氧化锡

5、复合粒子的光敏性能研究。测定了MPc／Sn02复合粒子在室温和可见光光强度为3000Lux左右的条件下，对10-Smol／L的罗丹明B(RB)的光催化降解率，发现sn02粒子经化学修饰法与MPc复合后，光催化降解率由19．8％提高到42．3％、643％、21．2％、23．1％。Ti02在相同条件下对RB的光催化降解率为31．2％，浸渍法合成的MPc／Sn02复合粒子不到20％。在这些MPc／Sn02复合粒子中，CoPc／Sn02和NiPc／Sn02复合粒子的光催化性能最好，1：200和1：100的CoPc／Sn02的光催化降解率分别

6、为40．7％和42．3％，1：1(30、1：75和1：50的．NiPc／sn02复合粒子的光催化降解率分别为34．9％、。39．5％和64．3％，其光催化性能超过了啊02。3．金属酞菁／--氧化锡复合粒子的气敏性能研究。用pH为1的硫酸吸收液吸收含三甲胺(TMA)的气体，采用离子色谱仪测定吸收液中TMA浓度。当TMA浓度在3．9m∥L一97．0mg／L范围内与色谱蜂面积成线性关系，TMA的加标回收率为98．02％一103．57％，测定结果的相对标准偏差为2．37％-3．59％，说明离32007届华东师范大学硕士学位论文中文摘要子色谱

7、法检测TMA气体是方便可行的分析方法。用离子色谱法标定了气敏实验所用的TMA气体浓度为0．88mg／mL。将MPc／Sn02复合粒子研磨后涂于陶瓷管电极上，经过活化和老化制成旁热式气敏元件，在气敏测试系统中测定了MPc和Sn02摩尔配比分别是1：200、1：100、1：75的CoPc／Sn02、NiPc．／Sn02、CuPc／Sn02和ZnPc／Sn02对不同浓度TMA的灵敏度，并与纯Sn02在相同条件下测得的灵敏度相比较，发现二氧化锡经复合后，气敏元件的最高灵敏度从4．4分别提高到了11．4、10．2、6．O和9．4。在四种MPc

8、／Sn02复合粒子中，CoPc／Sn02和NiPc，sn02对TMA的气敏性最好。本文研究的这些内容中，NiPc／Sn02复合粒子良好的光催化性能、离子色谱法测定气相中的三甲胺气体浓度、金属酞菁／二氧化锡复合粒子制作成旁热式敏感元件测