辉光光谱法分析灰口铸铁和球墨铸铁的分析

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1、钢铁研究总院颀士学位论文膨+f斗M’+f1．2激发态原子从激发态跃迁回到基态时就会发射出各元素的特征光谱。M’—_M+hv1-31．2．1．2辉光放电发射光谱分析原理【4j上面讲到，从样品表面脱离出来的样品原子会被激发到激发态，各处于激发态的原子通过跃迁回到基态时发射出各元素的特征光谱。应用元素特征光谱的波长可以对样品中原子进行定性，利用特征光谱的强度可以对样品中所含元素进行定量。一般假设样品原子的产生、原子激发等各过程是相互独立的，因此，元素i发射线信号强度li可由如下式给出‘=kteiqll_4上式中岛指的是仪器的检测效率、ei代表的是发射过程、口f

2、是指元素i进入等离子体的速度，即原子的溅射速率。原子溅射速率q，随样品中f元素的浓度而变化，因此，又可以表达为毋=gq1-5e。是随单位被溅射原子发射的光子数和这些光子在到达发射窗的过程中的吸收情况而变化的，所以自可表达为岛=墨Bl-6上式中尼为发射率(定义为进入等离子体的每个被溅射原子发射的光子数)。西为自吸系数，随元素的溅射速率在0到l直径变化。岛对给定的仪器一般认为是恒定的。由于有光电倍增管暗电流、仪器噪音、氩原子的发射光及其它一些未知因素，在元素发射信号强度式中应该加入背景岛一项，即Il=kfl忍gq+bI、一对于一定条件下给定的分析任务中假定k

3、lStRiqi为常数A，因此，元素发射光强度就只是浓度的函数‘=爿q+岛1-8这样，样品中元素浓度与发射光强度之间即有正比关系。1．2．2辉光发射光谱仪的基本装置钢铁研究总院硕士学位论文辉光发射光谱仪与其它发射光谱仪的主要差别在光源上．辉光发射光谱仪主要有四部分组成：光源、分光系统、检测系统、信号采集处理系统。1．2．2．I光源光源是不同发射光谱仪之间的主要区别，GD—OES所用辉光光源主要有Orimm型和Marcus型两种结构．1．2．2．1．1Grimm型光源最简单的辉光光源是Grimm型光源，它也是至今应用最广泛的一种光源。如图1．I所示，Grim

4、m光源主要由一个圆筒状阳极，与之相距0．2ram左右的阴极。这里样品也作为阴极存在，它与阳极筒表面之问的距离为O．13mm，另外，还有与样品正对的窗口，窗口通常是用可透过110nm以上紫外光的M萨2材料制成的。Grimm型辉光光源可用于射频和直流两种供能方式，现在的商品化仪器大多数使用的是这种光源。图I-IGrimm星光源Orimm光源(图1．1)是一种结构最简单，也是最经典的辉光光源。它主要由一个筒型阳极和一个筒状阴极外加一窗口所构成，样品作为阴极的组成部分。阴、阳两极之问的距离大约0．2ram。样品和阳极之间的距离大约0．13ram。在样品和阳极之间

5、的区域和阳极筒内部空间分别连有一个真空系统。阳极保持零电势，阴极加负高压，这样当光源内部通入低压载气时，就会产生“异常态”的辉光。Grimm辉光放电灯的主要缺陷是谱线的强度太弱。因此，人们又提出了改进的Grimm光源。钢铁研究总院硕士学位论文1．2．2．1．2M吐cus光源Marcus光源(如图1-2)主要是为RF．GD-OES设计的。这种光源有如下的特点：(1)真空抽气口只有一个；(2)没有真正意义上的阴极，这里光源整个作为阳极(对电极)，样品本身作为阴极；(3)射频电压是从样品背面加到样品上．除此之外Marcus光源与Grimm光源没有本质区别。图1

6、-2Msreus型射频辉光放电激发源结构示意图1．不锈钢体：2．^r入口：3．石英窗；4．负辉；5．孔片l6．试样；7．凹同轴连接体：8．铜导体；9．凸同轴连接体；10．同轴电缆i11．玻璃绝缘体；12．黄铜转距；13．隔离物；14．0型环；15．真空口以上两种光源是辉光发射光谱中应用的最基本的两种光源，在此基础上发展出很多改进的不同结构的光源，主要是考虑到具体应用中为更好适应各种分析任务。有一种双阳极筒结构的提出是为了深度分析中改进仪器的深度分辨率pJ；考虑到有些材料的溅射率太低会影响GD．OES的灵敏度和检出限就有一些增强型的光源出现，有磁场增强f6

7、-Jo]、微波增强⋯l，这些改进在提高溅射率的同时可改进光源中被溅射原子的激发效率；由于被溅射原子存在再沉积问题，好多原子被溅射出来以后会通过再沉积沉积到样品表面，提出一种气体喷射增强ti2-16J的辉光可以提高溅射原子的效率。还有很多针对各种实际问题提出的改进型光源。钢铁研究总院硕士学位论文1．2．2．2分光系统从光源出来的光是由各种不同波长的光所组成的复合光，要在光电倍增管中对各不I司波长的光进行检测必须首先进行分光．GD．OES光谱仪中使用的分光系统通常是反射全息光栅。光栅的刻线越密分辨能力就会越强。1．2．2．3检测系统．被光栅分光后的单色光通过

8、罗兰圈上的出射狭缝，如果要最终被信号采集处理系统处理还需要首先转换为电信号，这一