SNT2153-2008-进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱-质谱质谱法.pdf

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1、中华人民共和国出入境检验检疫行业标准犛犖／犜２１５３—２００８进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法犇犲狋犲狉犿犻狀犪狋犻狅狀狅犳狉犲狊犻犱狌犲狅犳犱犻犮狔犮犾犪狀犻犾犻狀犳狅狅犱狊狋狌犳犳狊狅犳犪狀犻犿犪犾狅狉犻犵犻狀犳狅狉犻犿狆狅狉狋犪狀犱犲狓狆狅狉狋—犔犆犕犛／犕犛犿犲狋犺狅犱２００８０９０４发布２００９０３１６实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局犛犖／犜２１５３—２００８前言本标准附录Ａ和附录Ｂ均为资料性附录。本标准由国家认证认可监督管理委员会提出并归口。本标准由中国检验检疫科学研究院、中华人民共和国江西出入境检

2、验检疫局和中华人民共和国重庆出入境检验检疫局负责起草。本标准主要起草人：彭涛、于静、陈冬东、国伟、严矛、温志海、王国民、储晓刚。本标准系首次发布的出入境检验检疫行业标准。Ⅰ犛犖／犜２１５３—２００８进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量检测方法液相色谱质谱／质谱法１范围本标准规定了进出口动物源性食品中地昔尼尔残留量的液相色谱质谱／质谱测定方法。本标准适用于羊肉、羊肝、牛肉和牛奶中地昔尼尔残留量的检测。２方法提要用乙腈提取试样中残留的地昔尼尔，经正己烷去除脂肪、固相萃取柱净化后，采用液相色谱质谱／质谱检测，外标法定量。３试剂和材料除非另有说明，所有试剂均为分析纯，水

3、为去离子水或相当纯度的水。３．１乙腈：高效液相色谱级。３．２正己烷：高效液相色谱级。３．３甲醇：高效液相色谱级。３．４甲酸：高效液相色谱级。３．５乙酸铵。３．６无水硫酸钠：６５０℃灼烧４ｈ，置于干燥器中备用。３．７乙腈饱和的正己烷：１００ｍＬ乙腈中加入１００ｍＬ正己烷，充分振荡后，静置分层，取上层液体。３．８０．１％甲酸水溶液（含０．５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）：准确量取１ｍＬ甲酸（３．４）和称取０．０３８６ｇ乙酸铵（３．５）于１Ｌ容量瓶中，用水定容至１Ｌ。３．９溶解液：０．１％甲酸水溶液（含０．５ｍｍｏｌ／Ｌ乙酸铵）（３．８）＋乙腈（３．１）（７０＋３０，体积比）。３．

4、１０淋洗液：水甲醇（３．３）（８０＋２０，体积比）。３．１１地昔尼尔标准品溶液：１０μｇ／ｍＬ的乙腈溶液，ＣＡＳ号为１１２６３６８３６，－１８℃冷冻避光保存。３．１２标准工作溶液：准确移取１ｍＬ标准品溶液（３．１１）于１０ｍＬ容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配制成浓度为１／ｍＬ的标准工作溶液，０℃～４℃冷藏避光保存。μｇ３．１３犖乙烯吡咯烷酮和二乙烯基苯共聚物为填料固相萃取柱：ＯａｓｉｓＨＬＢ，６ｍＬ，５００ｍｇ，或相当者。３．１４微孔滤膜：０．２μｍ，有机相。４仪器和设备４．１液相色谱质谱／质谱仪：配备电喷雾离子源（ＥＳＩ）。４．２组织捣碎机。４．３天平：感

5、量为０．０００１ｇ和０．００１ｇ。４．４均质器：１００００ｒ／ｍｉｎ。４．５振荡器。４．６离心机：４０００ｒ／ｍｉｎ。４．７减压浓缩仪。４．８超声波水浴。１犛犖／犜２１５３—２００８４．９涡旋混合器。４．１０具塞离心管：聚四氟乙烯，５０ｍＬ。５试样制备与保存５．１羊肉、羊肝、牛肉从原始样品取出有代表性样品约５００ｇ，用组织捣碎机充分捣碎混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于－１８℃冷冻避光保存。５．２牛奶从原始样品取出有代表性样品约５００ｇ，充分混匀，均分成两份，分别装入洁净容器作为试样，密封，并标明标记。将试样置于０℃～４℃冷藏避

6、光保存。在制样的操作过程中，应防止样品污染或发生残留物含量的变化。６测定步骤６．１提取称取约２ｇ试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ离心管中，加入适量无水硫酸钠（３．６），再加入１５ｍＬ乙腈，用均质器以１００００ｒ／ｍｉｎ均质２ｍｉｎ，再用振荡器振摇提取１５ｍｉｎ后，４０００ｒ／ｍｉｎ离心２ｍｉｎ，收集上清液于１２５ｍＬ分液漏斗中。残渣用１５ｍＬ乙腈再提取一次。合并上清液，加入２０ｍＬ乙腈饱和后的正己烷（３．７），振荡５ｍｉｎ，静置２０ｍｉｎ，收集下层液体。４０℃水浴中减压浓缩至近干，残留物用１０ｍＬ淋洗液（３．１０）充分溶解，待净化。６．２净化ＯａｓｉｓＨＬＢ固相萃

7、取柱（３．１３）依次用５ｍＬ甲醇、５ｍＬ水预淋洗后，转入１０ｍＬ样品待净化液（６．１）。用５ｍＬ淋洗液进行淋洗，弃去。再用５ｍＬ甲醇进行洗脱，收集洗脱液于１０ｍＬ刻度试管中。整个固相萃取净化过程控制流速不超过２ｍＬ／ｍｉｎ。洗脱液在４０℃下用氮气吹干。残留物用溶解液（３．９）溶解定容至１ｍＬ，混匀后过０．２微孔滤膜（３．１４），供仪器检测。μｍ６．３基质标准溶液的制备称取５份约２ｇ阴性试样（精确至０．０１ｇ）于５０ｍＬ塑料离心管中，按照标准曲线最终定容浓度分别加入标准品溶液（３．１１）或标准工作溶液（３．１２），余下操作同６．１和６．２。６．４测定６．４．１液相