SNT0120-1992-进口锦纶、乙纶、丙纶综丝定性分析方法.pdf

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1、进口锦纶、乙纶、丙纶综丝定性分析方法Methodforqualitativeanalysisofpolyamid,polyethyleneandpolypropylenemonofilamentyarnforimportSN/T0120—921主题内容与适用范围本标准规定了锦纶、乙纶、丙纶三种综丝用比重法,溶解法,熔点法,红外光谱法定性鉴别的步骤。本标准适用于进口锦纶(尼龙6)、乙纶(聚乙烯)、丙纶(聚丙烯)综丝的定性鉴别。2原理根据锦纶、乙纶、丙纶三种综丝具有不同的比重、不同的溶解度、不同的耐热性、不同的红外光谱,采用比重法、溶解法、熔点法、红外光谱法进行定性鉴别。3取样数量

2、和方法3.1取样数量同一合同、同一发票、同一生产批号为一检验批。每批抽取5个样箱,每个样箱抽取一个样筒。3.2取样方法从抽取的每个样筒中,各取1m长样丝,合并为一束做为试验样品。4试验方法4.1比重试验法锦纶、乙纶、丙纶具有不同的比重。表1品名比重,mg/mm3锦纶1.14乙纶0.95丙纶0.90-0.914.1.1设备和材料烧杯:100mL,200mL;量筒;100mL;玻璃搅拌棒:甲醇:符合国标分析试剂质量。4.1.236%甲醇溶液配制(比重0.94mg/mm3)准确量取甲醇试剂45.4mL,放入200mL烧杯中,加入蒸馏水64mL,搅拌均匀备用。4.1.3试验步骤从样品中

3、剪取一束长2cm的样丝,放入100mL烧杯中,加入36%甲醇溶液50mL,用玻璃棒搅拌1min,静止5min后,观察样丝在溶液中的沉浮情况。4.1.4试验结果判定一般情况下,样丝迅速沉入烧杯底部的是锦纶。浮于溶液上面的是丙纶。缓慢沉下去或半浮于溶液下边的是乙纶。4.2溶解试验法锦纶、乙纶和丙纶在不同试剂中其溶解度不同。锦纶溶于20%盐酸,乙纶溶于环己烷,丙纶溶于十氢化萘。4.2.1设备和材料恒温水浴锅烧杯:100mL,200mL;量筒:100mL;玻璃搅拌棒;盐酸:符合国标分析试剂质量;环己烷:符合国标分析试剂质量;十氢化萘:符合国标分析试剂质量。4.2.220%盐酸溶液的配制

4、准确量取浓盐酸50mL,放入200mL烧杯中,加入蒸馏水50mL,搅拌均匀备用。4.2.3试验步骤a.从样品中取—束长2cm的样丝,放入100mL烧杯中,加入20%盐酸溶液50mL,置于24℃恒温水浴锅中,搅拌1min,静止5min,再搅拌1min。观察样丝在溶液中的溶解情况。如果样丝在溶液中溶液即为锦纶。若不溶解,需按b法继续试验。b.从样品中取—束长2cm的样丝,放入100mL烧杯中,加入环己烷50mL,置于恒温水浴锅中,加热到烧杯里溶液至沸。充分搅拌1min,静止5min,再搅拌1min。观察样品在溶液中溶解情况。如果样丝在溶液中溶解即为乙纶。若不溶解,需按c法继续试验。

5、c.从样品取一束长2cm的样丝,放入100mL烧杯中,加入十氧化萘50mL,置于恒温水浴锅中,加热到烧杯里溶液至沸。充分搅拌1min,静止5min,再搅拌1min。观察样品在溶液中溶解情况。如果样丝在溶液中溶解即为丙纶。4.3熔点试验法锦纶、乙纶、丙纶具有不同的熔点。表2品名熔点,℃锦纶(6)215~220乙纶125~135丙纶165~1734.3.1设备和材料哈氏切片器;熔点测定仪。4.3.2试验步骤从样品中取一束长10cm的样丝,用哈氏切片器切成长lmm的短丝。将短丝置于熔点仪的电热板上,调焦使纤维成像清晰。调整加温器,每分钟升温6~8℃,在接近熔点前10℃时,升温速度控制

6、在每分钟不大于1℃,在此过程中仔细观察纤维视像变化。当发现纤维开始溶化时,立即记录其温度。每批测定3次,检验结果取其平均值。4.3.3试验结果判定根据表2锦纶、乙纶、丙纶的熔点与实测熔点进行鉴别。4.4红外光谱鉴别法锦纶、乙纶、丙纶具有不同的红外光谱图。表34.4.1设备和材料哈氏切片器;红外光谱仪;压片机;玛瑙研钵;烧杯;25mL;十氢化萘:符合国标分析试剂质量;甲酸;符合国标分析试剂质量;溴化钾:符合国标分析试剂质量。4.4.2制备溴化钾粉末把溴化钾放入玛瑙研钵中研磨成细粉,经200目筛后,放入105℃烘箱中烘干。置于干燥器内备用。4.4.3试验条件扫描波数:200~400

7、0cm-1扫描速度:1×8min4.4.4试验步骤4.4.4.1溶解法乙纶、丙纶用十氢化萘溶解。锦纶用80%甲酸溶解。从样品中取一束长10cm的样丝,用哈氏切片器切成5mm的短丝,放入25mL烧杯中,加入少量溶剂。放置于水浴锅加热,待样品全部溶解后,蒸发残留溶剂。冷却后加入几滴蒸馏水,使样品薄膜脱离烧杯,取出薄膜待附着水挥发后,置于红外光谱仪的样品光路中,测其红光外谱。4.4.4.2压片法从样品中取一束长10cm的样丝,用哈氏切片器切成1mm的短丝,置于105℃烘箱内烘干后,称取1mg样丝和

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