SJT10087.6-1991-氢氧化铈的化学分析方法.pdf

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1、免费标准下载网(www.freebz.net)SI中华人民共和国电子工业行业标准sJ/T10087.1一10087.8-91彩色显象管玻璃主要原材料的化学分析方法1991一04-08发布1991一07-01实施中华人民共和国机械电子工业部发布免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)中华人民共和国电子工业行业标准氢氧化肺的化学分析方法SJ/T10087.6-91Methodsforchemicalanalysisofceriumhydrate主肠内容与适用范围1.1主题内容本标准规定了彩色

2、显象管玻璃原材料用氢氧化钵的分析项目与分析方法。1.2适用范围本标准适用于彩色显象管玻璃原材料用氢氧化钵的例行检验和仲裁分析,也适用于黑白显象管及技术要求相近的其它玻璃原材料用氢氧化饰的分析。弓I用标准n‘GB9000.1电子玻璃化学分析方法总则n乙GB5241富钵氢氧化物分析方法3.1氧化钵的分析3.1.1方法提要试样用硫酸溶解,在硝酸银存在下用过硫酸按氧化。以邻菲罗琳为指示剂用亚铁标准溶液滴定。3.1.2试剂及溶液a.硫酸按;b.过硫酸按;c.硫酸;d.硝酸银溶液:1%;e.硫酸亚铁按标准溶液:。.05N称取硫酸亚铁钱((NH,)zFc(SO,)z·

3、6H,0)20g置于烧杯中,加水300ml.1,1硫酸60ml,稀释至1000ml,f.重铬酸钾标准溶液:0.05N将基准重铬酸钾在110℃烘2h,冷却。称取2.4520g置于500ml烧杯中。溶解后移入1000ml容量瓶内,以水稀释至刻度。标定:吸取重铭酸钾标准溶液25ml于三角烧杯中,加入硫磷混合酸(70ml水+15ml硫酸十15ml磷酸)10ml,加邻菲罗琳指示剂1滴。用硫酸亚铁按标准溶液滴定到溶液出现红色中华人民共和国机械电子工业部1991-04-08批准1991-07-01实施一25一免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下

4、载免费标准下载网(www.freebz.net)SJ/T10087.6-91即为终点。3.1.3试样把送检试样用缩分法取20g置于玛瑙研钵中研细(用手指轻搓时无颗粒感止)。干操2h后置于干操器内冷却。3.1.4分析步骤准确称取试样0.509于500ml三角烧杯中,加硫酸]15ml,硫酸按5g,摇匀。盖上表面皿在砂浴上加热约佣min,此时应特别小心并不断用玻璃棒搅拌,以防止爆沸。取下表面皿,继续加热至发生硫酸白烟,持续3min,冷却到室温。小臼用约20ml水洗涤烧杯内壁,将内容物充分摇匀后再放冷到室温。加水20^-30ml,用水洗净搅棒及表面皿,摇匀,放冷

5、。此时应控制溶液量约为150ml,加过硫酸馁5g和1%的硝酸银5ml,加热煮沸约10min,流水冷却至室温,加邻菲罗琳指示剂数滴,用硫酸亚铁按标准溶液滴定到溶液呈现红色即为终点。3门5分析结果的计算试祥中氧化钵的含量按下式计算:CeO,(Yo)一Nw"I'X0.1721X100······。·················⋯⋯(】)式中:M—硫酸亚铁按标准溶液摩尔浓度;1,—滴定消耗硫酸亚铁按标准溶液的体积,ml;W—称样量'go3·1.6精密度相对标准偏差小于。.15Yo03.2三氧化二铁的分析3.2.1方法提要试样用硝酸溶解,硫氰酸钾与三价铁络合生

6、成血红色络合物。分光光度法测定。3.2.2试剂及溶液过氧化氢;b.硫氰酸钾溶液:200o;c.硝酸:1:l;d.三氧化二铁标准溶液:含Fez030.01mg/ml准确称取纯铁(99.99%)0.140g置于250ml烧杯中,加I:」硝酸15ml,加热溶解。煮沸除去氮的氧化物。冷却,移入200m1容量瓶中,以水稀释至刻度。吸取上述溶液IOml于1000ml容量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀。3.2.3试样同3.I.3条。3.2.4分析步骤准确称取试样0.]9置于」00ml烧杯中,加1:]硝酸10ml,过氧化氢溶液0.5ml,盖上表面皿,在砂浴上加热溶解。用少许

7、水洗涤表面皿,加热蒸发至溶液约为5ml。冷却,移入100ml容量瓶中。以水稀释至刻度。吸取试样溶液100ml置于50ml容量瓶中,加入1:]硝酸1ml、硫氰酸钾溶液10ml,以水稀释至刻度。取部分显色溶液,用2cm比色皿、试剂空白为参照,测定480nm处的吸光度。一26一免费标准下载网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准下载网(www.freebz.net)SJ/T10087.6-91吸取三氧化二铁标准溶液。,1,3,5,7,9ml,分别置于50ml容量瓶中。加1:1硝酸1ml,硫氰酸钾溶液10ml,以水稀释至刻度,摇匀,组成标准系列

8、溶液。与试样溶液同时测定标准系列溶液的吸光度,绘制浓度、吸光度之间的关系线作为标

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