SHT0252-1992-轻质石油馏分中微量硫测定法(镍还原法).pdf

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1、免费标准网(www.freebz.net)标准最全面中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0252-92轻质石油馏分中微量硫测定法(2004年确认)(镍还原法)代替SY2505-77(88)1主题内容与适用范围本标准规定了用镍还原法测定试样中微量硫的方法。本标准适用于苯、重整原料和汽油馏分。2方法概要在活性镍催化剂作用下进行脱硫，使试样中的硫生成硫化镍。然后加盐酸分解硫化镍，使硫以硫化氢形式逸出，并收集于氢氧化钠丙酮溶液中，用乙酸汞标准溶液滴定，求出相对应的硫含量。3仪器3.1反应烧瓶:用硬质玻璃制造，上部带有磨口塞和冷凝器，两侧分别

2、装有供氮气和插温度计的支管，见图132加酸滴液漏斗:见图20中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20实施免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.bzfxw.com免费下载SH/T0252-923.3吸收器:见图303.4磁力电热搅拌器:220V,25W.3.5微量滴定管:2mL，分度值为0.02mLo3.6量筒:25mLo3.7移液管:2,5,10,25,50mL.3_8氮气瓶及减压阀。3.9容量瓶:100,IOOOML.4试

3、剂4.1镍铝合金:分析纯，含镍40%一50%，通过320目粉粒。4.2氢氧化钠:分析纯，配成40g/L和100g/L氢氧化钠溶液。4.3盐酸:分析纯，按盐酸与蒸馏水体积比为1.5:1配成盐酸溶液。4.4异丙醇:分析纯，多瓶混合成批使用。4.5冰乙酸:分析纯。792免费标准网(www.freebz.net)无需注册即可下载免费标准网(www.freebz.net)标准最全面SH/T0252-924.6苯脱硫拨偶氮苯指示剂:分析纯，配成苯脱硫拨偶氮苯丙酮指示液。配制时，称取0.1g苯脱硫碳偶氮苯溶于100ML丙酮中。因所配制的溶液在空气中

4、不稳定，须当天配制。4.7元素硫:硫含量不小于99}9%o4.8正庚烷:分析纯。4.9pH试纸:pHl一1404.10蒸馏水和去离子水。4.11氧化汞:分析纯。图35准备工作5.1活性镍催化剂的制备:把lOOmLlOOg/L氢氧化钠溶液倒人400mL烧杯中，将烧杯放在冰水浴中冷却，待溶液稍冷后，一边用玻璃棒不停搅拌溶液，一边缓慢地把IO.Og，称精确至0.1g镍铝合金粉加到溶液中。此时反应剧烈进行，并有氢气放出。为防止反应过激和形成泡沫溅失，应随时调节混合物温度不超过5090，待反应不再剧烈发生氢气时，用少量水冲洗烧杯壁上粘附的合金，

5、在室温下放置过夜。以上操作必须在通风橱里进行。次日于85-90℃水浴中活化0.5h，然后倒出强碱溶液，以新煮沸冷却的蒸馏水、去离子水分别洗涤至用pH试纸检查呈中性，再用90ML异丙醇分三次洗涤。在催化剂制备过程中，倒出强碱溶液和洗涤操作要防止活性镍催化剂和空气接触。最后制好的活性镍催化剂转移到IOOmL容量瓶中，用异丙醇充满至刻度，于冷处保存。催化剂的活性检查，可利用活性镍在空气中能自燃的特性来判断。检查时用小勺取3一5mg活性镍催化剂，摊在滤纸上，待异丙醇挥发后，具有活性的镍能迅速自燃，并使滤纸燃烧。如不能自燃，则说明催化剂活性不够

6、，不能使用。5.2正庚烷含硫标准溶液的配制:称取0.10008r0.00028元素硫于1000ML容量瓶中，用不含硫的正庚烷溶解(若正庚烷中含有微量硫应扣除)，待元素硫全部溶解后，用正庚烷烯释至刻度。混合均匀后，用移液管吸取此溶液10ML于IOOML容量瓶中，用不含硫的正庚烷稀释至刻度，则此溶液每毫升含硫为lopgo5.3乙酸汞标准溶液的配制:称量0.16908黄色氧化汞于100ML烧杯中，依次加人50mL水和2mL冰乙酸。当氧化汞全部溶解后，定量的转移到looonlL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液1ML793免费标准网(www

7、.freebz.net)无需注册即可下载标准分享网免费标准网(www.freebz.net)标准最全面www.bzfxw.com免费下载SH/T0252-92约相当于25ttg硫。5.4乙酸汞标准溶液的标定:取正庚烷含硫标准溶液3mL，按第6章所规定的试验步骤来标定乙酸汞标准溶液的浓度。乙酸汞标准溶液的浓度C(KgS/mL)按式(1)计算:“二mV················································⋯⋯(1)式中:m—在标定试验中所用正庚烷含硫总量，jAg.1一滴定时消耗的乙酸汞标准溶液体积

8、，ML.6试验步骤6.，按图4安装实验装置，通氮气检查连接处是否漏气。若密闭不好不允许进行试验。6.2加5.OmL异丙醇于反应烧瓶中，用22L移液管吸取2mL活性镍异丙醇悬浮液(每次吸取前应摇动盛异丙醇活性镍的容量瓶，使