SHT0163-1992-石油产品总酸值测定法(半微量颜色指示剂法).pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0163-92(2000年确认)石油产品总酸值测定法代替zBE30004-87(半微量颜色指示剂法)主题内容与适用范围本标准规定了用半微量颜色指示剂法测定石油产品中总酸值的方法。本标准适用于测定新的和使用过的石油产品和润滑剂中溶解或近于溶解在甲苯和异丙醇混合液中的酸性成分。本标准特别适用于试样量少的情况。本标准适用于测定在水中离解常数大于10-，的酸。离解常数小于10-9的极弱酸不会发生干扰，水解常数大于10-9的盐会起反应。用本标准可确定油品在氧化条件下酸值所发生的相对变化。由于滴定是在规定的平衡条件下进行，因此不

2、能给出酸的绝对含量去预测油品在使用条件下的性能。已知轴承腐蚀和酸值之间无一定相关关系。由于本标准(每测定一次酸值)所消耗的试样较少，受到的干扰较小，因此本标准提供了一个通过总酸值来控制氧化试验的较好方法。对于新的或氧化过的汽轮机油或液压油，用本标准与用GB/T4945测量能得到符合两个方法精密度要求的相近结果。对切削油、防锈油及相类似组分的油品，或颜色太深太黑的油样，因终点显色难于分辨，用本标准较为困难。遇到这种情况时，可选用电位滴定法测定。2引用标准GB/T4945石油产品和润滑剂中和值测定法(颜色指示剂法)3定义总酸值:中和1g试样中所含有离解常数(

3、或水解常数)大于10-9的酸(或盐)所需氢氧化钾的毫克数。4方法概要将试样溶解在甲苯、异丙醇和少量水组成的溶剂中，在室温及氮气保护下，用氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液滴定至加人的a一蔡酚苯基甲醇指示液由红色变成稳定的绿色为终点。5仪器与材料5.1仪器5.1.1微量滴定管:2mL，分度O.OImLo5.1.2滴定烧杯:100ML无嘴高型烧杯，内径约51mm,高约71mmo5.1.3滴定烧杯塞(或盖)子:用来封住滴定烧杯口。用不与滴定溶剂起作用的弹性材料如抓丁橡胶制成，上部直径约53mm，下部直径约45mm，高约25mm。塞子上插人一根外径8mm，长约80二的玻

4、璃管，伸出塞子底部15mm士2mm，作为氮气的进口管。另外还有两个孔径为7mm土1二的孔，一中国石油化工总公司1992-05-20批准1992-05-20V施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0163-92个作为滴定孔，另一个是氮气的排出口。三个孔的中心距离为30mm12mm，在塞子上均匀分布。也可用玻璃烧制一个盖子，高约25mm，直径与滴定烧杯配套，氮气的进口管和排出口及滴定孔的大小、位置均与上述塞子相同(见图1)0︸︷︸﹂一︷︷一于一一一︷一︷三瑟鑫7碑沪洲，︷︸音10'_/一1/r当，5馨夕1曰目口7一一卜月④图1典型的滴定装置1

5、-微量自动滴定管;2~排气口;3一压力球;4,6,16,18一干燥剂;5,l7-碱石灰或碱石棉;7,15一吸附管;8一滴定剂贮瓶;9转子流量计;11}一气源;11一烧杯;12一塞子;13-磁搅拌棒;l4-磁搅拌器;199-一溶剂量筒5.1.4气体流量计:玻璃转子流量计，量程范围为0一250mUmino51.5电磁搅拌器。5.1.6搅拌棒:长约25mm，直径约Smm的圆柱形铁棒，外部用玻璃或聚四氟乙烯封住。5.1.7滴瓶:30mL.5.1.8量筒:50mLo5.1.9玻璃吸收管:装碱石棉用，大小与滴定管相适应。5.2材料氮气:不含二氧化碳的高纯氮。6试荆除

6、另有规定外，所有试剂应是分析纯试剂，所用的水应是不含二氧化碳的去离子水。6.1滴定溶剂:将500mL甲苯及5mL水加人到495mL异丙醇中，混匀。6.2。一蔡酚苯基甲醇指示剂:1ga一蔡酚苯基甲醇溶于100ML滴定溶剂中。6.3碱石灰(或碱石棉)。6.4氢氧化钡。406SH/T0163-9265异丙醇:无水(含水小于0.9%)06.6氢氧化钾。6.7苯二甲酸氢钾:基准试剂。6.8酚酞指示剂:配成lOg/L酚酞指示液。7准备工作7.1氢氧化钾异丙醇标准滴定溶液的配制与标定7.1.1配制:称取3g氢氧化钾加人到盛有约1L异丙醇(含水小于0.9%)的圆底烧瓶中

7、，在不断搅拌下置于水浴中缓慢地煮沸约i5min，使氢氧化钾全部溶解并防止结块。然后加人约1g氢氧化钡，继续煮沸1Omin，盖上瓶塞防止与空气中二氧化碳接触，冷至室温并静置过夜。用孔径l0pun的耐腐蚀漏斗过滤上层清液，滤液应避免与空气中二氧化碳接触。用异丙醇将滤液稀释至5L，此溶液浓度c(KOH)约为O.OlmoUL。该溶液应贮存在耐腐蚀的棕色瓶中，避免与软木塞、橡胶塞或易皂化的活塞润滑脂接触，最好用装有碱石灰或碱石棉的玻璃管防护。注:由于异丙醇的体积膨胀系数大，该溶液在标定与使用时的室温应接近。7.1.2标定:称取在110℃干燥1h的基准试剂苯二甲酸氢

8、钾约O.Olg(精确至O.0001g)于滴定烧杯中，用40mL上IML水作溶剂，