SHT0100-1991-石油蜡固化点测定法.pdf

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1、中华人民共和国石油化工行业标准SH/T0100-91(1998年确认)石油蜡固化点测定法主题内容与适用范围本标准规定了石油蜡固化点的测定方法。本标准适用于石蜡和微晶蜡。2引用标准GB/T8026石油蜡和石油脂滴熔点测定法3定义石油蜡固化点:当试样从液态变为固态时，蜡的冷却曲线上斜率出现第一个显著变化的温度。4方法概要在室温条件下，将50mg蜡样放在试管中，并加热到试样的固化点以上。然后将连接在记录仪上的热电偶探头插人到试样中。当蜡样在室温下冷却时，冷却蜡的热电偶响应曲线立即被绘制在记录仪的图纸上。该曲线斜率出现第一个显著变化的温度即是固化点。5仪器

2、与材料5.1热电偶:铁一康铜或镍铬一镍硅。恺装二芯接壳式，直径为1.Omm，长为500.Ornm,以及两偶丝相焊接(直径约0.8mm)而成。5.2记录仪:日本日立056型或其他型号，但必须满足下列要求:5.2.1量程:0一5mV或0一lomvo5.2.2准确度:全量程0.25%o5.2.3响应时间:全量程为1s,5.2.4记录仪纸速为10一20mm/mino5.3聚乙烯夹具接头(见图1)05.4硅橡胶垫:固定热电偶，使其处于中心位置(见图1)a5.5试管:6mmx50mmo5.6管形瓶:25mmx52mmo5.7校正温度记录仪的仪器:5.7.1不锈

3、钢烧杯或玻璃烧杯:1000MLo5.7.2加热套:容量为1000MLo5.7.3变速搅拌器或自制钢丝搅拌器。5.7.4温度计:GB/T8026采用的半浸棒式温度计。58加热蜡样的仪器:5.8.1热吹风机:450W中国石油化工总公司1992-01-15批准1992-12-01实施标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0100-915.8.2加热铝块:约50mmx50mmx50mm，在其一面的中心开一个直径约为7mm深为37mm的孔，以便容纳6mmx50mm的试管，而相邻另一个孔约9mmx38mm，能容纳45W外热式电烙铁芯(见图2)05

4、.9自藕调压器:控制加热铝块温度。5.10分析天平:准确到0.001g.5.11保温瓶。5.12玻璃管:约15mmx150mm，用来放置热电偶冷端。5.13支架:固定热电偶。5.14工业滤纸。接记录仪一一一一一一图1固化点测定仪1-聚乙烯夹具接头;2-6-x50-试管;3-1.0-恺装热电偶;4一硅橡胶垫;5-25mmx52mm管形瓶图2加热蜡样的仪器1一试管;2-热电偶线;3-铝加热块;4一外热式电烙铁芯;5一连接线;6一自祸调压器SH/T0100-916试验步骤6.1记录仪标准曲线的校正:当经常使用记录仪时，该曲线至少每60d校正一次(见附录A

5、).6.2称取50mg士5mg有代表性的试样，放人试管中。6.3将记录仪输人端与热电偶冷端相连接放人玻璃管并置于09c(冰水)浴中，启动记录仪。6.4将装有试样的试管用吹风机或铝加热块加热(当用铝加热块加热石蜡和微晶蜡时，调节自祸调压器电压分别为110一130V和140一160V)。加热时，应注意使蜡样慢慢地均匀受热，避免局部过热，过热的蜡变质会影响试验结果。温度时间图3典型石油蜡温度一时间曲线1一外部加热;2一停止加热;3-斜率中第一个显著变化点;4一固化点6.5试样熔化后，将热电偶探头插人熔化的试样中，并使温度升高到预计的固化点以上10一150

6、C,与此同时记录仪的响应曲线也相应绘制，然后关闭吹风机，并将盛有试样的试管移到管形瓶中冷却。在这个过程中，记录仪图纸上的曲线不断绘制一直达到水平为止，关闭记录仪，确认曲线上斜率出现第一个显著变化点所对应的温度即是该试样的固化点。6.5.1对于部分微晶蜡，绘制曲线的斜率无明显变化时，改用两偶丝相焊接而成的热电偶进行测试，并将试样量增加至100一150mg，即可获得固化点。6.6试验结束后，将试样重新熔化，用工业滤纸擦净试管，待用。7精密度7.1重复性:重复测定两个结果之差不应大于下表的数值。7.2再现性:不同实验室各自测定的两个结果之差不应大于下表的

7、数值。精密度表℃样品种类重复性允许误差再现性允许误差石蜡0.61.2微晶蜡0.72.48报告取重复测定两个结果的算术平均值作为试验结果，读到0,1IC.标准分享网www.bzfxw.com免费下载SH/T0100-91附录A记录仪标准曲线的校正(补充件)A1校正装置是由1000ML烧杯与浸人烧杯中心并在同一水平位置的温度计和热电偶探头组成。A2记录仪零点的调节:将热电偶探头插人装有冰水的保温瓶中的玻璃管内，使其与热电偶冷端处于同一温度，启动记录仪，调节其零点。A3将约95℃的水放人烧杯中，并用一可变速搅拌器(或自制钢丝搅拌器)充分搅拌。当水冷却时，

8、准确记录温度计读数和记录仪记录笔读数(以毫伏计)，取温度间隔为5℃的一系列对应数值，直到烧杯中水的温度降到50℃为止。A4