含氟聚酰亚胺单体制备及其聚合物合成 毕业论文

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1、毕业论文题目含氟聚酰亚胺单体制备及其聚合物合成学院化学化工学院专业高分子材料与工程班级高材0803学生学号指导教师二〇一二年六月十二日23目录1前言11.1引言11.2聚酰亚胺的研究趋势11.3含氟聚酰亚胺的性能及应用11.3.1含氟聚酰亚胺的性能11.3.2含氟聚酰亚胺的应用21.4含氟聚酰亚胺的单体及单体合成方法31.4.1含氟聚酰亚胺聚合物单体31.4.2国内外制备含氟二胺单体的主要合成方法31.5本论文的目的及意义32实验部分52.1药品与实验仪器52.1.1原料与试剂52.1.2实验仪器62.1.3测试方法62.2

2、聚酰亚胺单体二胺的合成原理与装置72.2.1合成二胺单体的原理72.2.2合成二胺单体的装置图72.3含氟聚酰亚胺单体二胺的制备82.3.1含氟二胺的制备——BAHFP（双酚AF型二苯胺）82.3.2双酚A型二胺单体的制备——BAPOPP82.4聚酰亚胺的合成92.4.1聚酰亚胺的合成路线92.4.2聚酰胺酸的合成92.4.3聚酰胺酸的亚胺化102.5六氟型聚酰亚胺的合成102.5.1六氟型聚酰亚胺的合成路线102.5.2六氟型聚酰亚胺的合成102.5.3聚酰胺酸的亚胺化103结果与讨论113.1含氟聚酰亚胺单体二胺合成工艺

3、的研究113.1.1不同合成方法收率的比较113.1.2反应物比例对反应的影响113.1.3反应温度对反应的影响11233.1.4搅拌速度对反应的影响123.1.5催化剂以及其用量的选择123.1.6还原反应中还原剂以及其用量的选择133.1.7氨化反应时间的确定133.2含氟聚酰亚胺单体二胺结构的分析测试143.2.1BAHFP的结构分析143.2.2BAPOPP的结构分析163.3六氟型聚酰亚胺与聚酰亚胺溶解性能的比较173.4聚酰胺酸以及聚酰亚胺的红外分析183.4.1PMDA/BAPOPP型聚酰胺酸及聚酰亚胺的结构表

4、征183.4.2PMDA/BAHFP-PAA型聚酰胺酸及聚酰亚胺的结构表征193.5含氟聚酰胺酸与聚酰亚胺的热分析曲线203.5.1含氟聚酰亚胺的热分析203.5.2聚酰亚胺的热分析20结论21参考文献22致谢23231前言1.1引言聚酰亚胺一般都具有耐极低温性、热氧稳性定性、优良的机械性能、膨胀系数、介电常数等性能，并且合成方法众多，因而发展迅速已具有一系列的产品如层压树脂、塑料粉、薄膜、涂料、纤维等，与此同时聚酰亚胺还存在成型加工性差，生产成本高[1]，且通常聚酰亚胺难溶于有机溶剂、透光率低、明显黄色等缺点[2-3]，从

5、而阻碍了聚酰亚胺材料的发展。为了解决这些问题，对聚酰亚胺进行了改性，加入了一些其他原子比如氟、硅等。含氟类聚酰亚胺聚合物的研究尤为突出。含氟聚酰亚胺因氟基团的存在改变了聚酰亚胺（PI）的分子结构，使得溶剂分子更易侵入聚合物，从而改善了其溶解性，使其的加工性得以改进，同时具有更优异的物理、化学及气体分离等性能。PI的最早出现在本世纪六十年代[4]，其后便在电工电子、气体分离膜、航天航空以及光波通讯等领域迅速发展[5]。含氟聚酰亚胺也可作为耐高温材料在高温条件下长期使用。NASALewie研究中心先后开发了“PM-Ⅱ-50”、“

6、V-Cap-75”等含氟聚酰亚胺品种。这些新型材料被用作高性能基体树脂，并与碳纤维复合得到特殊复合材料材料制品供宇航部门使用。另外该研究所研制的用含氟聚酰亚胺制备的间甲酚溶液纺丝，可制得高性能纤维。聚酰亚胺的一些缺点，如溶解性差、制品颜色不好、吸湿率高、亚胺化时的温度高等[6]。可以通过引入含氟基团改善这些缺点，使得其吸湿率降低、介电常数减少、具有高透明等性能的含氟聚酰亚胺材料，因此含氟聚酰亚胺的研制成为国内外广泛研究的课题[7-8]。1.2聚酰亚胺的研究趋势影响聚酰亚胺的性能主要因素是聚合单体的性质[9]。所以一般通过改性

7、单体使其带有特殊基团来对聚合物进行改性，如合成具有优良光电性能、热反应性能等基团的单体，再通过聚合反应来得到具有特殊性能的聚合物[10]。因此相应的含有特殊结构和官能团的聚酰亚胺单体的研制与开发是目前聚酰亚胺研究的趋势和重点。1.3含氟聚酰亚胺的性能及应用1.3.1含氟聚酰亚胺的性能传统的聚酰亚胺还存在很多缺点，一直制约着聚酰亚胺的发展。通过对其进23行改性加入氟基团，可以增强其溶解性从而溶于多种溶剂，并且可以提高其加工性，便于工业生产，同时聚合物的介电常数、制品颜色都可以得到提高[12]。(1)溶解性含氟聚酰亚胺中存在含氟

8、异丙叉基，使得分子链的柔顺性增大，同时由于-CF3侧基的存在使得大分子链间的距离增大，减少了分子间的作用力，提高了聚合物的溶解性。(2)介电常数含氟聚酰亚胺由于氟基团的存在使其介电常和聚合物的自由体积分数呈线性关系且呈下降趋势。所以其的介电常数很小（通常小于3.0）。(3)透光性含氟聚酰亚