MTT360-1994-煤矿水中氟离子的测定方法.pdf

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1、中华人民共和国煤炭行业标准MT/T360一94煤矿水中氟离子的测定方法1主题内容与适用范围本标准规定了离子选择电极测定水中氟离子。本标准适用f煤矿工业用水、生活用水、地表水和地下水中氟离子的测定，其测定范围在0.05-2.5mg/l2方法提要以X化斓电极为指示电极，饱和甘汞电极为参比电极，测定平衡时的电位值，从而求得水中氟离子的含蜓3试剂3门水:去离子水或同等纯度的水。3.2氟标准贮备溶液(1mL含。.1mgF):准确称取。221。士0.0002g经约120℃干燥2h的优级纯狱化钠(粥1264),溶f水中，移入1L容量瓶内，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3.3pit标准

2、溶液(1ml含0.01mgF):准确吸取50ml氟标准贮备溶液(3.2)，于500ml容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。贮于聚乙烯瓶内。3.4硝酸溶液:用相对密度1.4的硝酸(GB626)配成(c1十1)硝酸溶液。3.5离子强度调节缓冲溶液:称取60g二水合柠檬酸钠(HG3-1298),101g硝酸钾(GB647)，加水济解用(l+1)硝酸溶液(3.4)调至PH^s6.0，用水稀释至11.4仪器和设备州分析天平:感量0.2mge4243离r计:数字式，准确度0.1mV，附电极架、电磁搅拌器(连续可调)。氛离子选择电极:测量的线性范围(10--'^-10-"mol/l)。4饱和甘汞

3、电极。5测定步骤5.1按仪器使用说明朽校正仪器。5.21作曲线的绘制5.2.1准确吸取氟标准溶液(3.3)0,0.5,1.0,2.5,10.0,25.0mL，分别注人100ml容量瓶中5.2.2准确加入20ml-离子强度缓冲溶液(3.5)，用水稀释至刻度，摇匀。转入50ml烧杯中，将电极插夕、济液，卜，开动电磁搅拌器‘搅拌速度为中速)，直至电位稳定(当1min内电位波动不超过1mV时).记录其电位值在半对数坐标纸上，绘出氟标准溶液电位值对氟浓度的曲线，在对数坐标轴上标出氟的浓度。:，:，;(hNil定每批试样时均应绘制工作曲线。中华人民共和国煤炭工业部1994一08一31批准}

4、995一05一01实施MT/T360一945.3试样的测定准确吸取50ml,试样于100mL容量瓶中，按5.2.2条进行操作。根据电位值在工作曲线上查得试样的氟离子含量6测定结果的表述氟离子含量按下式计算F一等X‘。，式中:F--氟离子的含量,mg/L;。—工作曲线上查得试样中氟离子的含量,mg;V—试样体积，mL,7氟离子测定的精密度当氟含量不大于1.0mg/L时，重复测定的绝对允许差不应超过。.1mg/L;当氟含量大干1.0-2.5m刃1,时，重复测定的相对允许差不应超过10%.附加说明:本标准由全国煤炭标准化技术委员会提出本标准由四川煤田地质研究所归口和起草。本标准主要起

5、草人吴富贤、陈绥泽、许玲。本标准委托四川煤田地质研究所负责解释。煤矿水中氟离子的测定方法(MT/T360-94)编制说明(四川煤田地质研究所)不少夭然水中都含有一定量的氟。据有关资料介绍，饮用水中报的浓度在1.Omg/L左右时，既能防止龋齿，又对人的健康无害，但如果水中氟的含量超过一定的限量，则可能导致奴中毒。因此，通过侧定以了解水中，特别是饮用水中氟的含量，采取措施加以控制(加人或脱除)是十分重要的。，关于测定方法的选择从国内外有关标准和资料文献来看，测定氟离子的方法有:拥一茜素氮狡络合剂比色法、对磺基苯偶氮变色酸比色法、氧错一茜素(目视)比色法、离子选择电极法及电位滴定法等

6、。比色法测定氛的浓度范围较窄，而且水的碱度和水中存在铝、氯化物、铁、磷酸盐、硫酸盐等，对比色法测定氟均可能产生不同程度的干扰，水样带色或浑浊不能进行直接测定。尚须进行预燕馏，致使分析流程萦杂。离子选择电极法测定氟是目前国内外较普遍采用的方法。方法的原理是基于:2.303RTE=E。一IgCFTF在控制一定温度和总离子强度的条件下，式中E与IgCF一成线性关系，从而籍以进行氛的测定。离子选择电极法测定氟的浓度范围较宽，当加人规定的总离子强度缓冲溶液后，可防止一定含最的水中常见离子的干扰。并且，操作也比较简便，易于掌握。因此选择离子选择电极法作为测定煤矿水中氛的标准。2有关条件试验

7、2.1试液pH值范围的选择由于试液中OH一对氟化翎电极敏感膜有响应,H+则易与F一形成对电极不产生响应的稳定络合物，而类似于一种干扰离子存在于试液中。因此，试液酸度的变化将对电极电势的测t产生不同程度的影响。对此，固定试液的氟离子含量为2mg/1，试液体积为100mL，在试液不同pH值的条件下进行了测定，以确定本方法侧定时的酸度范围。试验结果表明:当试液的pH值低于4或高于8时，将使氟离子的测定结果增高或降低。因此选择试液的pH值在5.0-6.5之间为宜。2.2调节离子强度缓冲溶液的选择氟离