HGT3858-2006-稀释剂、防潮剂水分测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T1751一92稀释剂、防潮剂水分测定法代替GB1751-79Determinationofwaterofthinnersandretarders1主肠内容与适用范困本标准规定了一般涂料稀释剂、防潮剂水分的定性测定和气相色谱定量分析方法。本标准的气相色谱法定量分析适用于含水量0.0200^'3%的稀释剂和防潮剂。当含水量为。005纬^-0.02写或3%-5%时，本方法仍可使用，但实验误差可能增大。特种稀释剂、特种防潮剂中的水分测定，按有关产品标准规定进行。2弓!用标准GB1922溶剂油GB2366有机溶剂中的

2、水分测定法气相色谱法GB9278涂料试样的状态调节和试验的温湿度GB9722化学试剂气相色谱法通则3定性测定3.1方法提要定性测定的原理为在稀释剂、防潮剂中加入规定的溶剂后，观察其外观有无浑浊或分层现象来评定结果。3.2材料和仪器带磨口塞量简:100mL;NY-200溶剂油(GB1922),3.3测定方法在GB9278规定的恒温恒湿条件下，于100mL带磨口塞量筒中，量取25ml,稀释剂或防潮剂，再加入25mLNY-200溶剂油.用磨口塞塞住量筒，用力振荡1min.在散射光线下观察，无浑浊或分层现象为合格。4定f测定气相色语法4.1方法

3、提要本方法以高分子多孔微球为固定相，因为它对水的保留值最小，而且水的峰形陡直，对称性也好。采用外标法按水峰峰面积或峰高进行定量。4.2试验条件4.2.1仪器:气相色谱仪的灵敏度及稳定性应符合GB9722规定及4.2.3a要求。4.2.2检测器:热传导检测器。桥电流:150mA或参照仪器说明书规定。国家技术监.局1992一04一28批准1993一03一01实施GB/T1751一924.2.3固定相:高分子多孔微球(0.15^-0.18mm,0.18-0-25mm)。只要能符合下列色谱柱指标均可使用。www.17jzw.coma.对水敏感度

4、)3mm扭H水。配制含水量为。.2%的标准样，进行色谱分析。求取每kg水所相当的水峰高，即为该色谱柱对水的敏感度。www.17bzw.cnb.峰底宽度(55s,用所使用的记录仪纸速将水峰峰底宽度换算为时间(以s计)。c.调节柱温及载气流速，使被测样品中的水峰与其后之相邻峰的分辨率R》1,计算公式:www.17jzw.nettR(2)一t.(UR二2Y(u+Y-式中:4o—水峰保留时间，5{t.(2)—水后相邻峰的保留时间，:;Y(I)—水峰基线宽度，S/Y(2—水后相邻峰的基线宽度，s,4.2.4载气:H2,4.2.5载气流量:20^-

5、30mL/min，或适当流量。4.2.6柱温:100-170'C，或适当柱温。4.2.7汽化室温度:150-250'C.4.2.8检测室温度:100^-1700C，或适当温度。4.2.9柱长:1^-3m不锈钢或玻璃柱。4.2.10进样器:10[aL一支，50pL一支。4.2.11进样量.1^-8pL。必要时进样量可增加到40F.L,4.3试荆4.3.1丁酮:分析纯。4.3.25A分子筛:在高温炉中www.17jzw.cn500℃活化4h,置干操器中备用。4.3.3无水丁酮或其他无水标样的制备:若被分析的稀释剂、防潮剂样品易制备成无水状态

6、，并且又易溶解微量水制成标准样品，则选用其本身为底液来配制标准水样，否则，建议选用无水丁酮为底液来配制标准水样。按上述方法选取的底液，经5A分子筛几次吸水后，在磨口瓶中保存，使用时，在所使用的色谱条件下，进样8pL不出水峰即可使用，若有徽小水峰，记录作以后测量水峰面积或峰高校正用。4.4特殊要求4.4.1所使用的配样瓶、进样器等，应在烘箱中烘干，置千操器中备用。4.4.2在配样、取样以及整个分析过程中避免环境的潮气侵入。4.4.3进样时，用被测样品反复冲洗进样器，取进样三次以上的平行结果之平均值为测定值.4.4.4载气流路最好是不锈钢管

7、或尼龙管。为保证水的敏感度，需尽量使载气干燥，因此，载气干燥管需加长，并定期活化。测定方法外标法:.:.，估计被分析样品的大致含水量。在配有胶塞的三角瓶或10mL青排素瓶中加入预先备好的无水底液，用称重法配一个数量级上与被分析样品含水量相近的标准水样。4.5.2标准水样应新配制，在短时间使用。测定时用4.2.10的进样器取标准水样进行测定，然后再取实测样品进行测定，分别进样三次。4.5.3如被测样品中水含量较低，外标可采用GB2366苯中饱和水的数据为蓦准。分析时苯中饱和水GB/T1751一92的峰高不应超过被测样品中水峰高的10倍，否

8、则误差变大。苯一水平衡溶液的制备方法:将约150mL的苯(分析纯)置于分液漏斗中，与同体积的燕馏水振荡、洗涤，除去水溶性物质。洗涤次数不少于五次。最后一次经充分振荡后连水一起装入苯一水平衡瓶(见图)或500