HGT3584-1999-硼氢化钾.pdf

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1、备案号:2769-1999HG/T3584-1999前言本行业标准主要依据国内企业标准制定。本标准与现有企业标准相比有以下差异根据标准的分级原则，将现有企业标准的三个等级，改为两个等级;对硼氢化钾含量测定的取样量作适当调整，增加了试验溶液的制备对产品的标志、包装、运输、贮存进行了调整;增加了安全要求。本标准由中华人民共和国原化学工业部技术监督司提出。本标准由化工部无机盐产品标准化技术归口单位归口。本标准主要起草单位:化工部天津化工研究院、上海市申宇医药化工有限公司。本标准主要起草人:陆思伟、张祖绍、滕绍云厉)z豪。本标准委托化工部无机盐产品标准化技术归口单位负责解释。1071

2、中华人民共和国化工行业标准HC/T3584-1999硼氢化钾Potassiumborohydride范围本标准规定了硼氢化钾的要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于以硼氢化钠、氢氧化钾为原料生产的硼氢化钾，该产品主要用作制药工业、农药、香料及其他精细化工产品的还原剂，也可用于含汞废水处理等分子式:KBH,相对分子质量:53.94(按1995年国际相对原子质量)2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性(;川901990危险

3、货物包装标志GB191--199。包装储运图示标志GB/T601-1988化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603--1988化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(neqISO6353-1;1982)GB/T125。-1989极限数值的表示方法和判定方法GI们’6678-1986化工产品采样总则GB/T6682-1992分析实验室用水规格和试验方法(eqvISO3699:1987)3要求外观，白色结晶状粉末。:;硼氨化钾应符合表1要求表1要求指标项目一一等品合格品硼氢化钾(KH目)含量水分905..:904试验方法本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，

4、均指分析纯试剂和GB/T6682中规定的三级水试验中所用标准滴定溶液、制剂及制品在没有注明其他要求时，均按GB/T601,GB/T603规定制备国家石油和化学工业局，999-04-20批准2000-04-01实施I自72HG/13584-1999安全提示:本标准试验操作过程中用到强碱、强酸时，须小心谨慎。使用挥发性强酸时，应在通风橱中进行4.1硼氢化钾含量的测定4.1.1为法提要试样与定量加人的碘酸钾标准溶液反应，过量的碘酸钾在酸性介质中与碘化钾反应析出碘，析出的碘用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定。4.1.2试剂和材料4.1.2.1碘化钾:4.l.2.2氢氧化钠溶液:40g/L;

5、4.1.2.3硫酸溶液:1+8;4.1.2.4碘酸钾标准滴定溶液:c(KIO)约为0.1mot/L;4.1.2.5硫代硫酸钠标准滴定溶液:c(Na,S,O)约为0.1mol/L;4.1.2.6淀粉指示液:10g/I。4.1.3分析步骤称取约。.2g试样(精确至。.0002g)，迅速置于250m工烧杯中(烧杯中预先加人100m工氢氧化钠溶液)溶解，移入250ml容量瓶中，用氢氧化钠溶液稀释至刻度，摇匀。用移液管移取25m工、该溶液，注人250m工碘量瓶中，再用移液管移人50mL碘酸钾标准滴定溶液，振摇30s，加5g碘化钾及10ml硫酸溶液，摇匀。瓶口水封，并于暗处放置15min

6、，用硫代硫酸钠标准滴定溶液滴定，近终点时加入3mL淀粉指示液，继续滴定至溶液蓝色消失。同时做空白试验4.1.4分析结果的表述以质量百分数表示的硼氢化钾(KBH<)含量(X)按式(1)计算:(V】一V)cX0.006742，__认742(V一V)c入iuu=—二“⋯。，..⋯‘又1)刀;MX2_2550式中:V一滴定试验溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，m工;V,一滴定空白溶液消耗硫代硫酸钠标准滴定溶液的体积，ml.;—硫代硫酸钠标准滴定溶液的实际浓度，mol/L;m—试料的质量，9;0.006742—与1.00MI_硫代硫酸钠标准滴定溶液[c(Na,Sz0,)=1.000

7、mol/L口相当的以克表示的硼氢化钾的质量。4.1.5允许差取平行测定结果的算术平均值为测定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.3%,4.2水分的测定4.2.1方法提要将试样在(105士2)℃下烘至恒重，根据千燥前后的减量确定水分。4.2.2分析步骤称取约Ig试样(精确至。.0002g)，置于已恒重的称量瓶中，放人电热于燥箱内，在(105士2)℃下加热45min，取出放人干燥器中，冷却至室温，称量。如此操作至恒重。4.2.3分析结果的表述以质量分数表示的水分(Xz)按式(2)计算:X一m二二f'X10