HG2598-1994-钙镁磷钾肥.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准HG2598一94钙镁磷钾肥1主题内容与适用范围本标准规定了钙镁磷钾肥的技术要求、试验方法、检验规则以及标志、包装、运输和贮存。本标准适用于磷矿石、钾长石(或含钾矿石)与含镁、硅的矿石，在高炉或电炉中经高温熔融、水淬、干燥和磨细所制得的钙镁磷钾肥。钙镁磷钾肥系磷肥系列产品，其用途为农业上作肥料和土壤调理剂。2引用标准GB/T601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB/T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB125。极限数值的表示方法和判定方法GB6003试验筛GB/T6678化工产品采样总则GB/T6682分析试验室用水

2、规格和试验方法GB8569固体化学肥料包装3技术要求3.1外观:钙镁磷钾肥呈灰白色、灰绿色或灰黑色粉末。3.2钙镁磷钾肥应符合表1的要求:表1钙镁磷钾肥技术指标指标项目一等品合格品总养分(P20s+Kz0)含且，%》15.013.0有效钾(K20)含量，%妻2.01.0水分，%成0.50.5细度通过250p.标准筛，%〕80804试验方法分析中，除另有说明，均使用分析纯试剂，所使用的水应符合GB/T6682中三级水规格。4.1有效五氧化二磷含量的测定、磷钥酸喳啡重量法本方法等效采用国际标准ISO6598:1985《肥料—磷含量测定—磷钥酸唆啦重量法》。本方法为测定有效

3、五氧化二磷含量的仲裁法。中华人民共和国化学工业部1994-09-05批准1995一07一01实aHG2598一944.1.1适用范围本方法适用于测定五氧化二磷含量在10-20mg范围内的试液。4.1.2方法提要含磷溶液中的正磷酸根离子，在酸性介质中和哇钥柠酮试剂生成黄色磷铝酸唆啡沉淀、过滤、洗涤、干燥和称量所得沉淀。4.1.3试剂和材料4.1.3.1硝酸(GB/T626),1+1溶液4.1.3.2柠檬酸(GB/T9855)溶液，20g/L,pH值约为2.1，此溶液中加人0.5g水杨酸防腐剂，易于保存。4.1.3.3唆铝柠酮试剂:溶液A:溶解70g钥酸钠于盛有100mL

4、水的400ml烧杯中。溶液B;溶解60g柠檬酸于盛有100mL水的1OOOmL烧杯中，加85mL浓硝酸(GB/'I'626),溶液C:将溶液A加到溶液B中，混匀。溶液D:混合35mL浓硝酸和100mL水在400mL烧杯中，并加5mL嗡啡。将溶液D加人溶液C中，馄匀，静置一夜，用滤纸或棉花过滤，滤液加人280mL丙酮(GB/T686),用水稀释至1OOOmL,溶液贮存在聚乙烯瓶中，放干暗处，避光、避热4.，.4仪器、设备一般实验室玻璃仪器和:a.玻璃增祸式滤器,4号(微孔孔径4-16pm)，容积30mL;b.35~40r/min上下旋转式振荡器或其他相同效果的水平往复式

5、振荡器;c.电热恒温干燥箱，能维持温度(180士2)`C;d.水浴。4.1.5分析步骤4.1.5.1试样溶液的制备称取lg试样(精确至。.001g),置于干燥的250mL锥形瓶或250mL容量瓶中，准确加人150mL预先加热至28-30℃的柠檬酸溶液(4.1.3.2)，塞紧瓶塞，保持溶液温度在28-30℃之间，置于振荡器(4.1.4b)上振荡1h。立即干过滤，弃去最初几毫升滤液。此为供磷含量测定用的试液。4.1.5.2测定吸取一定量(含有10~20mg五氧化二磷)的试液(4.1.5.1)置于500mL烧杯中，加入l0mL硝酸溶液(4.1.3.1)，用水稀释至100mL

6、，预热近沸，加人35mL唆钥柠酮试剂，盖上表面皿，在电热板上微沸lmin或者置于近沸水浴中保温至沉淀分层，取出烧杯冷却至室温，冷却过程中转动烧杯3^-4次。用预先在(180士2)℃干燥至恒重的4号玻璃柑祸式滤器过滤，先将上层清液滤完。然后用倾泻法洗涤沉淀1-2次(每次约用25mL水)，将沉淀移入滤器中，再用水继续洗涤，所用水共约125--150mL。将带有沉淀的滤器置于(180士2)℃干燥箱内，待温度达到后千燥45min，移入干燥器中冷却至室温、称量。4.1.5.3空白试验在测定的同时，除不加试样外，按4.1.5.1和4.1.5.2条完全相同的分析步骤、试剂和用量进行

7、操作。4.1.6分析结果的表述有效五氧化二磷(PO,)含量X,，以质量百分数(%)表示，按式(l)计算:(Ml-m2)X0.03207X,X100(In,一m,)只481.05(1)m·VHG2598一94式中:，:—磷铂酸座琳沉淀质量，9;。:—空白试验所得磷相酸哇啡沉淀质量,go、。—试样质量，9;V所取试样溶液体积,mL;0.03207-磷钥酸哇嗽质量换算为五氧化二磷质量的系数。4.1.7允许差取平行测定结果的算术平均值为侧定结果。平行测定结果的绝对差值不大于0.20%.不同实验室测定结果的绝对差值不大于0.3000,4.2有效五氧化二磷含量的