HG2461-1993-胺菊酯原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准胺菊酯原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准胺菊酯原药主题内容与适用范围本标准规定了胺菊酯原药的技术要求试验方法检验规则以及标志包装运输和贮存要求本标准适用于由胺醇和菊酰氯氯甲基亚胺和菊酸钠合成工艺生产的胺菊酯有效成分胺菊酯化学名称四氢酞酰亚胺基甲基顺反二甲基甲基丙烯基环丙烷羧酸酯结构式分子式相对分子质量年国际相对原子质量引用标准危险货物包装标志化学试剂滴定分析容量分析用标准溶液的制备化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备农药包装通则技术要求胺菊酯原药应符合下列指标要求指标项目优等品一等品合格品外观白色至浅黄棕色粉状固体黄棕

2、色粉状或膏状固体黄棕色膏状物胺菊酯含量酸度以计顺反异构体比例顺反中华人民共和国化学工业部批准实施试验方法除另有说明本试验所使用的试剂均为分析纯试剂水符合中的三级水规格胺菊酯含量的测定气相色谱法仲裁法方法提要试样用丙酮溶解以磷酸三苯酯作内标物使用为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器对胺菊酯进行气相色谱分离和测定试剂和溶液丙酮胺菊酯标样已知含量内标物磷酸三苯酯不应含有干扰分析的杂质固定液载体内标溶液称取磷酸三苯酯置于容量瓶中用丙酮溶解并稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪具有火焰离子化检测器色谱柱玻璃柱或不锈钢柱内装填充物微量进样器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍准确称取溶于丙酮中然后加入

3、载体轻轻摇动使载体完全浸没于丙酮溶液中待溶剂挥发近干后放入烘箱中干燥色谱柱的填充将洗净干燥的色谱柱入口端接一玻璃漏斗出口端包以纱布后通过橡皮管与真空泵相连接开启真空泵从漏斗端徐徐加入制备好的填充物不断轻轻振动色谱柱待填充物紧密均匀地填满后取下色谱柱在柱出入口端分别塞一小团玻璃棉色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱的汽化室连接出口端暂不接检测器以约的流速通氮气于柱温下保持降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气空气稀释气若有的仪器出现胺菊酯响应值特别低时可在氢气管路中通入的氮气进样量保留时间磷酸三苯酯约顺式胺菊酯约反式胺菊酯约以上气液色谱条件

4、系典型操作参数分析者可根据仪器特点对上述参数作适当调整以获最佳效果标样溶液的制备称取含胺菊酯精确至的标样置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀试样溶液的制备称取含胺菊酯精确至的试样置于清洁干燥的具塞玻璃瓶中用移液管准确加入内标溶液摇匀测定在上述气相色谱条件下待仪器稳定后注入数针标样溶液直至相邻两针的峰面积比基本稳定变化不大于后按下列顺序进样分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图胺菊酯原药气相色谱图溶剂内标物顺式胺菊酯反式胺菊酯计算胺菊酯的质量百分含量按式计算式中标样溶液中胺菊酯与内标物峰面积之比的平均值试样溶液中胺菊酯与内标物峰面积之比的平均值胺菊酯标样的称样量

5、胺菊酯试样的称样量胺菊酯标样的质量百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于高效液相色谱法方法提要试样用甲醇溶解使用紫外检测器以甲醇水作流动相在或柱上对胺菊酯进行高效液谱分离用外标法定量试剂和溶液甲醇使用前需过滤水二次蒸馏水新鲜胺菊酯标样已知含量仪器高效液相色谱仪具有可变波长紫外检测器色谱柱不锈钢柱内装或填充物色谱条件流动相甲醇水检测器波长流速保留时间顺式胺菊酯反式胺菊酯以上液相色谱条件系典型操作参数分析者可根据仪器情况对上述参数作适当调整以获最佳效果操作步骤标样溶液和试样溶液的制备称取含胺菊酯精确至的标样或试样至于容量瓶中用甲醇溶解并稀释至刻度摇匀测定在条的色谱条件下待仪器稳

6、定后注入数针标样溶液直至相邻两针的胺菊酯的响应值基本稳定后按下列顺序进行分析标样溶液试样溶液试样溶液标样溶液图胺菊酯原药液相色谱图顺式胺菊酯反式胺菊酯计算由两针标样溶液和两针试样溶液所得的胺菊酯的色谱峰面积平均值按式计算出胺菊酯的质量百分含量式中分别为标样和试样的质量分别为两针标样溶液和试样溶液中胺菊酯峰面积的平均值胺菊酯标样的质量百分含量允许差两次平行测定结果之差应不大于酸度的测定试剂和溶液丙酮氢氧化钠标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红指示液将溴甲酚绿乙醇溶液与甲基红乙醇溶液按体积比混匀操作步骤称取试样精确至置于锥形瓶中加入丙酮使样品溶解后加入水滴混合指示液用氢氧化钠标准滴定溶液滴定

7、至绿色为终点同时作空白测定计算胺菊酯原药酸度质量百分数按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样的质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸质量检验规则胺菊酯原药应由生产厂质量监督检验部门进行检验生产厂应保证所有出厂的胺菊酯原药都符合本标准要求每批胺菊酯出厂时都应附有一定格式的质量证明书用户有权按照标准的各项规定核验所收到的胺菊酯原药质量是否符合本标准要求取样方法检验试样应在每批总包装的中抽取小批量不得少于个