HG2213-1991-禾草丹原药.pdf

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1、中华人民共和国化工行业标准禾草丹原药发布实施中华人民共和国化学工业部发布中华人民共和国化工行业标准禾草丹原药主题内容与适用范围本标准规定了禾草丹原药的技术要求检验方法检验规则以及标志包装运输和贮存本标准适用于对氯苄二乙胺氧硫化碳合成制得的禾草丹原药有效成分禾草丹化学名称氯苄基二乙基硫代氨基甲酸酯结构式分子式相对分子质量按年国际相对原子质量引用标准农药水分测定方法农药验收规则商品农药采样方法农药包装通则技术要求外观淡黄色至棕黄色油状液体有时有结晶禾草丹应符合下列指标要求指标项目优级品一级品合格品禾草丹含量水分酸度以计丙酮不溶物注为型式

2、检验项目检验方法禾草丹含量的测定方法提要中华人民共和国化学工业部批准实施试样用无水乙醇溶解以丁二酸二异辛酯为内标使用为填充物的色谱柱和氢火焰离子化检测器对禾草丹进行分离和定量试剂和溶液三氯甲烷分析纯无水乙醇分析纯禾草丹标准品已知含量丁二酸二异辛酯或邻苯二甲酸二丙烯酯内标物无干扰该分析的杂质二乙二醇己二酸酯色谱固定液进口最高使用温度目色谱用载体内标溶液称取丁二酸二异辛酯精确至置于容量瓶中用无水乙醇稀释至刻度摇匀仪器气相色谱仪带氢火焰离子化检测器色谱柱长内径不锈钢柱内装目的填充物微量注射器操作步骤色谱柱的制备固定液的涂渍称取二乙二醇己二

3、酸酯置于烧杯中加三氯甲烷溶解将干燥的目载体徐徐倾入使载体完全浸没将烧杯置于通风柜中在红外灯下缓缓挥发溶剂至干应经常拍打转动烧杯使之涂渍均匀然后移至烘箱中干燥色谱柱的填充将洗净烘干的不锈钢柱入口端接一小漏斗出口端填塞适量玻璃棉并裹以纱布后通过橡皮管与真空泵相连开启真空泵从漏斗中徐徐倾入填充物并不断轻敲柱壁使填充物均匀紧密地填满色谱柱取下色谱柱在入口端塞上玻璃棉适当压紧以保持填充物不被移动色谱柱的老化将色谱柱的入口端与气相色谱仪的汽化室相连出口端暂不接检测器以大约的氮气流速分阶段升温至并在此温度下老化降温后将柱出口端与检测器相连气相色谱

4、操作条件温度柱室汽化室检测室气体流速载气氢气空气进样量保留时间禾草丹约邻位禾草丹约内标物丁二酸二异辛酯约邻苯二甲酸二丙烯酯约禾草丹原药气相色谱图内标物邻位禾草丹禾草丹以上色谱条件为型气相色谱仪典型条件对不同型号仪器可作适当调整以获得最佳效果标准溶液的配制称取禾草丹标准品精确至置于样品瓶中用移液管准确加入内标溶液充分摇匀试样溶液的配制称取禾草丹原药精确至置于样品瓶中用移液管准确加入内标溶液充分摇匀测定待仪器稳定后注入数针标准溶液直至相邻两针的峰高比变化不大于后按下列顺序进样分析标准溶液试样溶液试样溶液标准溶液用微量注射器每次进样两针试

5、样溶液以及试样前后两针标准溶液色谱图上禾草丹与内标物峰高比之差除以平均值应不大于否则需重复进样计算将求得的和的峰高比分别进行平均禾草丹质量百分含量按式计算式中标样溶液的色谱图上禾草丹与内标物峰高比的平均值试样溶液的色谱图上禾草丹与内标物峰高比的平均值禾草丹标准品的质量禾草丹试样的质量禾草丹标准品的质量百分含量允许差两次平行测定结果的差值应不大于酸度的测定试剂和溶液无水乙醇分析纯氢氧化钠标准滴定溶液溴甲酚绿甲基红混合指示剂取甲基红乙醇溶液和溴甲酚绿相混合摇匀测定步骤称取试样精确至置于三角瓶中加入无水乙醇混合指示剂滴用氢氧化钠标准溶液滴

6、定至浅绿色即为终点同时作空白测定计算以质量百分数表示的禾草丹酸度按式计算式中氢氧化钠标准滴定溶液的实际浓度滴定试样时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积滴定空白时消耗氢氧化钠标准滴定溶液的体积试样质量与氢氧化钠标准滴定溶液相当的以克表示的硫酸质量水分的测定按中卡尔费休法进行测定丙酮不溶物的测定试剂和仪器丙酮化学纯玻璃砂芯坩埚吸滤瓶测定步骤称取试样精确至置于三角瓶中加入丙酮搅拌使其溶解通过已称重的坩埚精确至吸滤溶液用大量的丙酮充分洗涤在干燥冷却并称重精确至计算丙酮不溶物的质量百分含量按式计算式中坩埚和丙酮不溶物的质量坩埚的质量试样质量检验规

7、则按农药验收规则进行按规定进行丙酮不溶物为型式检验项目检验周期为半年标志包装运输和贮存禾草丹原药的包装标志按中有关规定进行禾草丹原药应用清洁干燥内涂保护层全镀锌的大铁桶包装包装桶净重应不大于贮运时必须严防雨淋日晒保持通风良好不得与食物种子和饲料等混放避免与皮肤接触防止由口鼻吸入附加说明本标准由中华人民共和国化学工业部科技司提出本标准由化学工业部沈阳化工研究院技术归口本标准由湖南化工研究院负责起草株洲化工厂参加起草本标准主要起草人向元英杨方斌魏桂珍