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《GBT3654.2-2008-铌铁铜含量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取光.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、1Cs77100Ⅱ117t中华人民共和国国家标准GB/T36542—2008代替GB/T36512—1983铌铁铜含量的测定新亚铜灵氯甲烷萃取光度法.Ferroniobium-Determinationofcoppercontent-Theneocuproine-choroformextractionphotometricmethod2008-05-13发布蚰⒛08丬⒈01实施中枞脚鲴赧懈蹴局中国赅标斛管孵员会发布标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB/T36542-2008目刂曰-三
2、本部分代替GB/T∞5衽2-19龆《铌铁化学分析方法新亚铜灵氯甲烷萃取光度法测定铜量》.本部分与GB/T36“2-19“相比较主要进行了以下修改:——试料量由050g调整为根据含量不同分别为050g和100g,——试液分取量由10mL调整为根据含量不同分别为25mL、10mL和5mL;——1mL含500ug铜.增加标准溶液本部分由中国钢铁工业协会提出.本部分由冶全工业信息标淮研究院归口。本部分起草单位:中钢集团吉林铁合全股份有限公司.本部分主要起草人:蓑萍、高玉敏、毕军,本部分所代蓍标准的历次版
3、本发布情况为:GWT36542—1983.CB/T36542-ˉ2008铌铁铜含量的测定新亚铜灵-三氯甲烷萃取光度法警告:使用本部分的人员应有正规实验室工作的实践经验。本郜分并未指出所有可能的安全问题。使用者有责任采取适当的安全种健康措施,并国家有关法规规定的条件.1范圊本部分规定了用新亚光度法测定本部分适用于铌铁定.测定范围(质量分数):018%。2规范性引用文件下列文仵中的用文件,其随后所有的修改单〈不包括成协议的各方研究是否可使用这些‘分.GB/T衽010采取和制备3原理试料用酸下,新亚铜
4、灵与铜生成不溶性度,4试剂和材料除非另有说41硝酸,P1妮42氢氟酸,ρ1143三氯中烷44硫酸,1+1。45氢氧化铵,1+1.Ⅱ46柠檬酸溶液,300刃L∶`47盐酸羟胺溶液,100g/L.48硼酸溶液,50g/L.09新亚2,⒐二甲基1,10-二氮杂铜灵〈Ξ/L。010铜标准溶液4101称取0500Og铜(≥99∞%),置于250mL烧杯中,加人10mL硝酸“1),溶解后加人20mL硫酸(衽4〉,加热至冒硫酸烟,取下冷却,加水溶解盐类后,移人100OmL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀。此标准
5、溶液1mL含050mg铜,4102移取500mL铜标准溶液(衽101),置于500mL容量瓶中,以水稀释至刻度,混匀.此标准溶液1mL含500ug铜。5仪器分析中使用通常的实验室仪器和设备.1标准分享网www.bzfxw.com免费下载CB/T36542-20086取制样0125mm筛孔。按照CB/T4010的规定进行取制样,试料应通过7分析步骤71试料Ⅰ按表1称取试料,精确至00001g.表1铜含宣/%试料量`g试液分取童/(mL/m1)lOo2s/lOoo0040'ˇ0020lO0>0020
6、'ˉ0070Osol0/r00)0070~060505/100>015^ˇO1872空自试验随同试料进行空自试验73测定2〉,加热溶解试料后,继续加731将试料(7D置于铂皿中,加人10mI'硝酸(41)、5mL氢氟酸“10mL硫酸〈44),摇匀加热至铌酸溶解后,取下热至溶液与皿壁接触处刚刚出现铌酸时,取下,加人稍冷,加人40mL柠檬酸溶液〈46〉,微热使溶液澄清,取下,力Π人5mL硼酸溶液〈48),冷却至室温,移人lOOmI'容量瓶中,用柠檬酸溶液〈46)稀释至刻度,混匀732移取试液(按表1
7、选取),置干150nL分液漏斗中,加水补至40mL,加人5mL盐酸羟胺溶液ll7〉,混匀.用氢氧化铵(45)慢慢调节至pH-5~7,加人5mL新亚铜灵乙醇溶液(49),混匀,放置lmin.733加人lO0mL三氯甲烷(逐3),振荡1min,静置分层,将部分有机相干过滤于2cm比色皿中,以三氯甲烷(43〉为参比,于分光光度计波长刂60nm处,tml量其吸光度.734减去随同试料空白试验的吸光度后,从校准曲线上查1u相应的铜量.74校准曲线的绘制移取O、200mL、40OmL、600mL、800mL
8、、120OmL1600mL铜标准溶液(1102),分别置l0mL柠檬酸溶液(衽6)、5mL盐酸羟胺溶液于15OmL分液漏斗中,分别加水补至3OmL,加人(47),用氢氧化铵(45〉慢慢调节至pH=5~7,加人5mL新亚铜灵乙醇溶液(49〉,混匀,放置1min,,净吸光度为纵坐标,绘制校准以下按733进行.减去随同试料空自试验的吸光度,以铜量为横坐标曲线,8结果的计算按式(1)计算铜的含量(质量分数):¨⋯⋯⋯¨=蒲伽⋯(1)锨Cul∞铲式中:。,·l——从校准曲线上查得的铜量,g;,g;η一试料
