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1、中华人民共和国国家标准GB/T9553一93井冈霉素水剂代替GB9553-88Jinggangmeisuaqueoussolution1主肠内容与适用范围本标准规定了井冈霉素水剂的技术条件、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存。本标准适用于吸水链霉素井冈变种，通过微生物发酵法制得的抗生素—井冈霉素。它共有A,B,C,D,E,F六个组分。本标准以主要有效成分井冈霉素A的含量来衡量产品的质量。井冈霉素水剂主要用于防治水稻纹枯病等。有效成分:井冈霉素A化学成分:N-CIS)-(1,4,6/5)-3经甲基一4,5,6一三轻环己一2-烯基〕CO-卜D-毗喃葡糖基一(1-3)-(1S)一(1,
2、2,4/3,5)-2,3,4一三94-5羚甲基环己基〕胺结构式:H0H,CC凡0住分子式:CzoHz5Oi3N·Hz0相对分子质量:515.51(按1989年国际相对原子质量)2弓1用标准GB1601农药pH值的测定方法GB1605商品农药采样方法GB3796农药包装通则GB8170数值修约规则技术系件外观:黄棕色至深徐色的液体，无霉变，无结块。:;井冈霉素水剂应符合下列指标要求:国家技术监份局1993一12一30批准1994一10一01实施GB/T9553一93指标项目30/a并冈母素水剂5%井冈霉素水剂井冈姆素A,1ag/mL)2.4X10"4.0X104pH值范围2.5-3.52.
3、5-3.5沉淀物，%(V/V)(2.02.04试验方法方法提要:本标准井冈霉素A采用液相色谱法测定。试样经500倍稀释，使用ODS-C,:色谱柱，紫外检测器，对井冈霉素进行分离，以外标法峰面积定量;其pH测定采用GB1601中规定的方法;沉淀物的测定采用离心法。4.1外观的测定将试样50mL注入比色管中，对光目视法观察。4.2井冈霉素A含量的测定4.2.1试剂和溶液4.2.1.1井冈霉素A标样;4.2.1.2蒸馏水(新制备的二次重燕水);4.2.1.3甲醇(GB683):分析纯，4.2.1.4磷酸(GB1282):分析纯;4.2.1.5无水磷酸氢二钠(HG3-1063):分析纯;4.2.
4、1.6。(Na2HP0,)二0.005mol/L碑酸氢二钠一磷酸(pH=7)缓冲液的配制:称取0.71gNa,HPO,于1000mL容量瓶中，加二次重燕馏水使溶解并稀释至刻度，摇匀。并以磷酸调节至pH=7备用。上述试剂和溶液使用前须用。.45lam的超微孔薄膜过滤。4.2.2仪器4.2.2.1高压液相色谱仪:带可变波长紫外检测器，4.2-2.2数据处理机;4.2.2.3微量注射器:50pL或100IAL;4.2-2.4超微孔薄膜:0.45pm;4.2.2.5SEP-PAK-C,,或RP-18Filter净化柱。4.2.3操作步骤4.2.3.1色谱操作条件a.色谱柱:长200mm，内径4.
5、6mm不锈钢柱，内装填料ODS-C,8,5Km;b.柱温:室温;c.检测器:紫外210nm;d流动相:0.005mol/L磷酸氢二钠一磷酸(pH=7)缓冲液+3%以下甲醇，，;注:1)甲醉加入量可在。^-3范围内变化。使图I中井冈母素A峰与两旁杂质峰完全分离。e流速:1.5mL/min;f.记录仪纸速:5mm/min;B进样量:20pL;h.保留时间:井冈霉素A约5.4min;液相色谱图见下图。486GB/T9553一93叫麟帕它钦井冈霉素水剂液相色谱图上述所提供的液相色谱操作条件，分析者可根据仪器的特点，作适当调整，以期获得最佳分离条件。4.2-3.2井冈霉家A标样溶液的配制称取井冈祥
6、素标样。.10g(精确至。0002g)于50mL容量瓶中，用燕馏水稀释至刻度，摇匀。准确吸取2mL该稀释液于50mL容量瓶中，以燕馏水稀释至刻度，摇匀。该标样溶液浓度P为80Ieg/mu,4.2-3.3井冈秀素水剂试样的配制用移液管准确吸取2mL试样子100mL容量瓶中，用燕馏水稀释至刻度，摇匀。再准确吸取5mL此稀释液于50mL容量瓶中，并用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。4.2-3.4试样溶液的预处理取一只净化住，先向净化柱中注入2mL燕馏水，再注入2mL甲醉，使净化柱活化;再连续三次注人2mL燕馏水，后以试样溶液(4.2.3.3)2mL连续注人三次，最后以此试样溶液通过净化柱，收集柱后流出
7、液，进样分析。或改用其他同等效果的试样预处理方法。4.2.3.5测定在上述色谱条件下，待仪器工作状态稳定(连续二针标样溶液的井冈称素A面积比为。.98^-王02)后，按下列程序进样分析.a.标样溶液;‘.试样溶液;t，试样溶液，d标样溶液。4.2.3.6计算井冈霉素A含量.r,(gg/ML)按式(1)计算:凡。二。户__s,=一Xn····，····‘····，..·..，··，·，二*·.，‘，一(1)A,式中:A,-a,d两针井
