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1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.130-2003代替GB/T16337-1996大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定Determinationoffomesafenresiduesinsoybeansandcereals2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会“.‘GB/T5009.130-2003前言本标准代替GB/T16337-1996《大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定》。本标准按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的
2、结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:北京市卫生防疫站、卫生部食品卫生监督检验所、北京市食品工业研究所。本标准主要起草人:孙淳、吴国华、张莹、方从容、王天丽。原标准于1996年首次发布，本次为第一次修订。GB/T5009.130-2003大豆及谷物中氟磺胺草醚残留t的测定范围本标准规定了大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的高效液相色谱测定方法。本标准适用于大豆及谷物中氟磺胺草醚残留量的测定。本方法的检出限为0.02mg/kg;线性范围为5ng-320ng,2原理试样中氟磺胺草醚在酸性条件下用有机溶剂提取，经液一液分配及硅镁
3、吸附柱净化除去干扰物质后，以高效液相色谱一紫外检测器测定，根据色谱峰的保留时间定性，外标法峰高定量。IJ试荆工j1.甲醇(色谱纯)。，内口乙…乙醚:重蒸馏。.勺1曰︺三抓甲烷。，月曰﹃净化柱:硅镁吸附剂色谱预处理小柱，使用前先用5mL三饭甲烷淋洗。口妇O曰…盐酸(83mL/L):吸取8.3mL浓盐酸，加水稀释至100mL,二l︺b氢氧化钠溶液(4.0g/L):称取0.4g氢氧化钠，溶于水中，稀释至100mL,，，口了硫酸钠溶液(20以L):称取20g硫酸钠，溶于水中，稀释至1000mL，用氢氧化钠溶液(3.6)调pH=11,3.8丙酮溶液:取980m
4、L丙酮(重蒸馏)，加20mL盐酸。3.9甲醉十三抓甲烷(3+7),3.10高效液相色谱流动相(甲醇+0.01mol/L乙酸钠=60+40,pH3.2):称取0.544g结晶乙酸钠(CH,000Na"3HiO溶于水中，稀释至400mL，加600mL甲醇(3.1),混匀，用磷酸(优级纯)调pH=3.2，经0.5Km滤膜过滤，超声波脱气。流速1.0mL/min,3.11氟磺胺草醚标准储备溶液:准确称取氟磺胺草醚(fomesafen，纯度98%)0.1000g,置于100.0mL容量瓶中。加甲醇(3.1)溶解后定容至刻度，此溶液1.00mL含1.00mg氟磺
5、胺草醚。3.12氟磺胺草醚标准使用液:吸取5.0mL氟磺胺草醚标准储备溶液(3.11)于50.0mL容量瓶中。加甲醇(3.1)定容至刻度;此溶液1.00mL含100.0fag氟磺胺草醚。可稳定一周。4仪器4.1高效液相色谱仪(带紫外检测器)4.2振荡器。4.3电热恒温水锅。4.4具塞三角瓶:250mL,4.5过滤器具:玻璃砂芯漏斗(G,100mL)，抽滤瓶(100mL),4.6分液漏斗:250mL,4.7玻璃注射器:10mL.GB/T5009.130-2003分析步级5.1试样处理5.1.1提取:将试样粉碎过20目筛、混匀。称取约20g试样，精确至。
6、.001g,置于三角瓶中，加人100mL丙酮溶液，于振荡器上振摇15min，静置分层，取上层溶液用过滤器具过滤。5.1.2净化:量取60mL滤液于分液漏斗中，加人100mL硫酸钠溶液，用氢氧化钠溶液调节pH在10-11，加人50mL乙醚振摇，静置分层，弃去上层乙醚。下层溶液用盐酸溶液调pH在1-2，加人50mL乙醚振摇，静置分层，收集乙醚层，下层溶液再用50mL乙醚振摇一次，合并乙醚，静置15min，排尽水层，放人蒸发皿中，置于电热恒温水浴上蒸至近干。用6mL三氯甲烷分三次溶解残渣，合并移人已接好净化柱的注射器中，推动注射器使样液缓慢通过净化柱，用1
7、0mL三氯甲烷淋洗净化柱，弃去淋洗液，用20mL甲醇+三抓甲烷洗脱，收集洗脱液于蒸发皿中，置于电热恒温水浴上蒸至近干，用少量甲醇多次溶解残渣于刻度离心管中，最终定容至1.0mL供液相色谱分析。5.2测定5.2.1色谱参考条例:紫外检测器:测定波长290nm,0.04AUFS。色谱柱:十八烷基硅胶键合相，柱长200mm，内径4.6mm,5.2.2绘制标准曲线:分别吸取。.50,1.0,2.0,4.0,8.0mL氟磺胺草醚标准使用液于5支100.0mL容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，此标准系列的氟磺胺草醚浓度分别为。.5,1.0,2.0,4.0,8.0pg/
8、ml.。此溶液临用新配。取各浓度标准10KL进样，以氟磺胺草醚的浓度为横坐标，峰高为纵坐标绘制校准曲线。5.
