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《GBT22942-2008-蜂蜜中头孢唑啉头孢匹林头孢氨苄头孢洛宁头孢喹肟残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICs67.050XO4中华人民共和国国家标准GB/T22942—2008蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定-串液相色谱联质谱法Determinationofcefazolin,cephapirin,cephalexin,cefalonium,cefquinomeresiduesinhoney-LC-MS-MSmethod2008-1⒉31发布⒛09-O⒌01实轵施中踟酮槐瓣检雕蚰中国眩标M管理委员发布食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T22942-2008日刂舀本标准的附录A、附录B为资料性附录。本标准
2、由国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位:中华人民共和国秦皇岛出人境检验检疫局。本标准主要起草人:李学民、母健、曹彦忠、刘晓茂、姜宁、庞国芳。食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T22942—2008蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定-串液相色谱联质谱法1范围-串本标准规定了蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的液相色谱联质谱测定方法。本标准适用于蜂蜜中头孢唑啉、头孢匹林、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟残留量的测定。本标准的方法检出限:头孢唑啉为10ug/kg;头孢匹林、
3、头孢氨苄、头孢洛宁、头孢喹肟为2.0ug/kg。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件,其最新版本适用于本标准。G〃T6379.l测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第l部分:总则与定义(GB/T6379.1—200犭,ISo5725-1:1994,IDT)GB/T6379.2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分:确定标准测量方法重复性与再现性
4、的基本方法(GB/T6379.2—⒛04,ISO57252:1994,IDT)GB/T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB/T6682—2008,ISO3696:1987,MOD)3原理试样中五种头孢菌素类药物残留,用磷酸二氢钠缓冲溶液提取,固相萃取柱净化,液相色谱-串联质谱仪测定,外标法定量。4试剂和材料除另有说明外,所用试剂均为分析纯。4.1水:GB/T6682,一级。4.2甲醇:色谱纯。4.3乙腈:色谱纯。4.4磷酸二氢钠(NaH2PO从)。4.5氢氧化钠。4.6乙酸。4.75mol/L氢氧化钠溶液:称取⒛g氢氧化钠(厶.5),用水溶解,定容至100
5、mL。4.80.15mol/L磷酸二氢钠缓冲溶液:称取18.0g磷酸二氢钠(4.4),用水溶解,定容至1000mL,然后用氢氧化钠溶液(4.7)调节至pH=8.5。4.9标准物质:头孢唑啉(CAS:2595⒊199)、头孢匹林(CAs:2435660-3)、头孢氨苄(CAS:1654⒐567)、头孢洛宁(CAS:55752⒈3)、头孢喹肟(CAS:118亻43893),纯度≥99%。4.101.OmymL五种头孢菌素标准储备溶液:准确称取每种标准物质(众.9),分别用水配制成浓度为食品伙伴网http://www.foodmate.netGB/T22942—ˉ20
6、081.0mg/mL的标准储各溶液。储各液贮存在-18℃冰柜中。4.11五种头孢菌素标准混合工作溶液:根据需要吸取适量的每种头孢菌素标准储各溶液(4.10),用空白样品提取液制成适当浓度的基质混合标准工作溶液。4.12固相萃取柱:OasisHLB固相萃取柱或相当者,500mg,6mL。使用前依次用5mL甲醇(4.2)、5mL水(4.D和10mL磷酸二氢钠缓冲溶液(4.8)预处理,保持柱体湿润。4.13滤膜:0.2um。5仪器5.1液相色谱-串联四极杆质谱仪,配有电喷雾离子源。5.2分析天平:感量0.lmg、0.01g。5.3固相萃取真空装置。5.4贮液器:50m
7、L。5.5微量注射器:25uL,100uL。5,6刻度样品管:5mL,精度为0.1mL。5.7氮气浓缩仪。6试样制各与保存6.1试样的制备对无结晶的实验室样品,将其搅拌均匀。对有结晶的样品,在密闭情况下,置于不超过60℃的水浴中温热,振荡,待样品全部融化后搅匀,冷却至室温。分出0.5kg作为试样。制备好的试样置于样品瓶中,密封,并做上标记。6.2试样的保存将试样于常温下保存。7测定步骤7.1试样溶液的制备称取5g试样(精确到O.01g)置于150mL三角瓶中,加人25mI'磷酸二氢钠缓冲溶液(4.8),溶解样品,混匀,用氢氧化钠溶液,调节至pH=8.5。把样品提
8、取液移至下接OasisH
