GBT8929-1988-原油水含量测定法(蒸馏法).pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC曰5.51:翻3.璐原油水含量测定法ca/T8929-88(蒸馏法)Crudeoil-Determinationofwater一Distillationmethod本方法适用于测定原油中水含量。1方法概要在试样中加人与水不混溶的溶剂，并在回流条件下加热蒸馏。冷凝下来的溶剂和水在接受器中连续分离，水沉降到接受器中带刻度部分，溶剂返回到蒸馏烧瓶中。读出接受器中水的体积，并计算出试样中水的百分含量。仪器2.1蒸馏仪器:装配及详细规格见图1，由玻璃蒸馏烧瓶、直管冷凝器、有刻度的玻璃接受器组成。蒸馏烧瓶应使用配有标准磨口接头的玻璃制1OOOmL圆

2、底烧瓶，它装有一个经检定合格的5mL的水接受器，接受器最小刻度为m5mL。接受器上装有一个400mm长的直管冷凝器，其顶上装有一个带干燥剂的干燥管(防止空气中的水分进人)。2.2加热器:能把热量均匀地分布在蒸馏烧瓶下半部的煤气加热器或电加热器。为了安全最好使用电加热套。中国石油化工总公司1988-03-14批准1989-03-01实施GB/T8929一8824/40+`$ioN4//一月利合旧1请22-23N的引0士3“引的汤14-150峭囚们N的+l~7+l叼1N目们，1450=芝侧目曰.耳82士3扫柑，习曰N内价6.2一65人曰‘仍一。‘1州曰一‘的24/40

3、的+l{06}11000mL{图1燕馏仪器1一干澡管。2一橡皮塞，3一冷凝器14一接受器.5一圆底烧瓶、53GB/T8929一88试剂3.1二甲苯:符合HG3-101《二甲苯》，化学纯或GB3407《石油混合二甲苯》的50C石油混合二甲苯的要求。应把400mL溶剂放在蒸馏仪器中，按第5章的步骤进行试验确定溶剂空白。空白应测准到。.025mL，并按第6章规定用于修正接受器中水的体积。注意:三甲苯极易燃，操作管理要远离热源、火花和明火。其蒸气有害，容器要密闭。使用时要有足够通风，并要避免吸人其蒸气和长时间或反复同皮肤接触。溢出时要用砂子或硅藻仁吸收;着火时，要使用水雾

4、、泡沫、干化学制品或二氧化碳灭火。注，可以使用符合GB1922《溶剂油》要求的200号溶剂油作为蒸馏溶剂，但如果对试验结果有争议时，以几甲苯作溶剂的试验结果为准。3.2干燥剂:无水氯化钙，化学纯。用于千燥二甲苯。4准备工作4.1实验室试样的准备:应按(,B/T4756《石油和液体石油产品取样法(手工法)》的规定取得具有代表性试样。4.2试样的制备:除了4.1条的规定外，还应应用下列试样处理程序。4.2.1应按下列规定选择试样量:预期试样中水含量，(重量或体积)%大约试样量，9或mL50.1-100.0525.1一50.01010.1-25.0205.1一10.05

5、01.1-5.0100《1.02004.2.2在a取试样之前，对已凝固或流动性差的试样，应加热到有足够流动性的最低温度。剧烈振荡试样，把粘附在容器壁上的水都摇下来，使试样和水混合均匀，否则会影响试验结果。如果对于混合试样的均匀性有怀疑时，则测定至少要进行三次，并报告平均结果作为水含量。4.2.3测定水的体积百分含量时，要按照4.2.1中规定的试样量，用校T过的5,10,20,50,100或200mL量筒量取流动液体。仔细且缓慢地把试样倒人量筒中，避免空气进人，尽可能严格地把液面调到要求的刻度。再仔细地把量筒中的油倒人蒸馏烧瓶中，用至少200mL二甲苯以每次40ml

6、分5次洗涤量筒，倒入烧瓶，要把量筒中的试样完全倒净。4.2.4测定水的重量百分含量时，按照4.2.1规定的试样量，把试样直接倒入蒸馏烧瓶中称量，试样量5一50g，称准至。.2g;试样量100一200g，称准至1g。如果必须使用转移容器(烧杯或量筒)，则要用至少5份二甲苯洗涤容器，并把它倒人烧瓶中。4.3标定:4.3.1接受器和整套仪器在初次使用之前要按4.3.2一4.3.3所述进行标定。二3.2标定接受器:接受器的刻度应由生产厂检定合格。如果使用单位需要进行检定时，可用能读准至O.O1mL的微量滴定管或精密微量移液管，以0.05mL的增量逐次加人蒸馏水来检验接受器

7、上刻度标线的准确度。如果加人的水和观察到水量的偏差大于。.050mL,就应重新标定或认为该接受器不合格。4.3.3标定整套仪器:在仪器中放人400mL无水的二甲苯(含水量最多。.02Vo)，按第5章进行空白试验。试验结束后，用滴定管或微量移液管把1.0010.01ml室温的蒸馏水直接加到蒸馏烧瓶中，按第5章进行试验，重复4.3.3操作，直接把4.501O.O1mL的蒸馏水加到烧瓶中。只有接受器的读数在下列规定的允差范围之内时，才能认为稚套仪器合格。cs/T892988接受器在20℃时的极限容量,mL一一加人室温水的体积，mL回收水在室温下的体积,mL1.00士0.

8、0254.