GBT8577-2002-复混肥料中游离水含量的测定卡尔&amp#183;费休法.pdf

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1、ICS65080G20中华人民共和国国家标准Gs/T8577-2002代替GB/T8577-1988复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法Determinationoffreewaterforcompoundfertilizers-KarlFischermethod2002一09一24发布2003一04一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T8577-2002前言本标准是复混肥料试验方法系列标准之一，下面列出了这些系列国家标准:-GB/T8571-2002《复混肥料实验室样品制备》;-GB/T8572-2

2、001《复混肥料中总氮含量的测定蒸馏后滴定法》;—GB/T8573-1999《复混肥料中有效磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法》;—GB/T8574-2002《复混肥料中钾含量的测定四苯基硼酸钾重量法);—GB/T8576-2002《复混肥料中游离水含量的测定真空烘箱法);-GB/T8577-2002《复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法》。本标准代替GB/T8577-1988《复混肥料中游离水含量测定卡尔·费休法》。本标准与GB/T8577-1988的主要差异是:根据GB/T1.1-2000《标准化工作导则第一部分:标准的结构

3、和编写规定》对标准格式进行了重新编写。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国肥料和土壤调理剂标准化技术委员会归口并负责解释。本标准由上海化工研究院负责起草。本标准主要起草人:张求真、金志强本标准于1988年首次发布。GB/T8577-2002复混肥料中游离水含量的测定卡尔·费休法范围本标准规定用二氧六环萃取肥料中的游离水，然后用卡尔·费休试剂滴定的方法，测定复混肥料中游离水含量。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均

4、不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T2441.3尿素测定方法水分的测定卡尔·费休法GB/T6283化工产品水分测定卡尔·费休法(通用方法)(eqvISO760)GB/T8571复混肥料实验室样品制备HG/T2843化肥产品化学分析常用标准滴定溶液、标准溶液、试剂溶液和指示剂溶液3原理试样中的游离水与已知水的滴定度的卡尔·费休试剂进行定量反应.反应式如下:Hz0+I3+SO,+3CH,N一2C,H,N·HI+C,H,N.S0

5、3CH,N·SO:,+CH,OH=C,H,NH·OSO2OCH34试荆4，1本标准中所用试剂、溶液和水，在未注明规格和配制方法时，均应符合HG/T2843之规定4.25A分子筛:直径3mm-5mm颗粒，用作干燥剂。使用前，于500C下焙烧2h并在内装分子筛的干燥器中冷却。使用过的分子筛可用水洗涤、烘干、焙烧再生后备用;4.3甲醇:水含量的质量分数<0.05%，如试剂含水量的质量分数>0.050a，于500ml甲醇中加人5A分子筛(4.1)约50g,塞上瓶塞，放置过夜，吸取上层清液使用;4.4二氧六环:经脱水处理，方法同4.3

6、;4.5无水乙醇:经脱水处理，方法同4.3;4.6卡尔·费休试剂:按GB6283配制注:无毗锭的卡尔·费休改进试剂也可使用，其配制方法见HG/T28435仪器卡尔·费休直接电量滴定仪器按GB/T6283配备。6分析步骤6.1卡尔·费休试荆的标定GB/T8577-2002按GB/T6283规定步骤，用二水酒石酸钠(或水)标定。6.2测定按GB/T8571规定制备实验室样品。于125mL带盐水瓶橡皮塞的锥形瓶中，精确称取游离水含量不大于150mg的实验室样品1.5g一2.5g，称准至。.0001g，盖上瓶塞，用注射器注人50.0

7、mL二氧六环(除仲裁必须使用外，一般情况下，可用无水乙醇或甲醇代替)，摇动或振荡数分钟，静置15min，再摇动或振荡数分钟，待试样稍微沉降后，取部分溶液于带盐水瓶橡皮塞的离心管中离心。通过排泄嘴将滴定容器中残液放完，加50m工J甲醇于滴定容器中，甲醇用量须足以淹没电极，接通电源，打开电磁搅拌器，与标定卡尔·费休试剂一样，用卡尔·费休试剂滴定至电流计产生与标定时同样的偏斜，并保持稳定1min用注射器从离心管中取出10.0ml二氧六环萃取液，经加料口注人滴定容器中，用卡尔·费休试剂滴定至终点，记录所消耗的卡尔·费休试剂的体积(V

8、)。用二氧六环作萃取剂时，应在三次滴定后将滴定容器中残液放完，加人甲醇，用卡尔·费休试剂滴定至同样终点。其后进行下一次测定以同样方法，测定10.0mL二氧六环所消耗的卡尔·费休试剂的体积(Vz)o了分析结果的计算和表述分析结果的计算试料中游离水含量以质量分数W(游离水)(%)表示，按式(1