GBT745-1989-纸浆多戊糖的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T745-1989纸浆多戊糖的测定法代替GB/丁745-1979Pulps-Determinationofpentosancontent1主题内容与适用范困本标准规定了纸浆多戊糖的测定法。本标准适用于各种纸浆的多戊搪含且的测定。2引用标准GB/T740纸浆试样的采取GB/T741纸浆分析试样水分的测定法3原理，〕本测定方法是使纸浆与12%盐酸共同加热，使纸浆中多戊糖转化为搪醛，并用容量法侧定燕馏出来的糠醛。4试荆4.11200盐酸:量取307mL盐酸(比重1.19)于水中，并稀释至1000mL，加酸或水，调节温度为200C时，其比重

2、为1.0574.2滨化钠:滨酸钠馄合液的制备:称取浪酸钠2.5g及12g澳化钠(或称取2.8g澳酸钾及15g滇化钾)溶解于水，移人1000mL容量瓶后，用水稀释至刻度。4.3硫代硫酸钠标准溶液:0.1mol/L;4.41000碘化钾溶液:溶解10g分析纯碘化钾于100mL水中。4.5乙酸苯胺溶液:量取1mL新蒸馏的苯胺于小烧杯中，加人9mL冰乙酸搅拌均匀。4.61mol/L氢氧化钠溶液:溶解2g分析纯氢氧化钠于水中，加水稀释到50mL.4.70.500淀粉溶液:称取。5g可溶性淀粉，溶于100mL水中煮沸，冷却后备用。4.80.1%酚酞指示剂:称取0.1g分析

3、纯酚酞溶于100mL乙醇(soy,)中。4.9分析纯抓化钠。5仪器51糠醛蒸馏装置(如图)，其组成如下:5.1.1831底烧瓶:500mLe5.1.2滴液漏斗:具有30mL间隔刻度。5.1.3蛇形冷凝器。采用说明:1]Tappi标准采用比色法测定糠醛，根据我国的具体惰况采用容量法.国家技术监督局1989一03一31发布1989一12一01实施GB/T745-19895.1.4带刻度锥形瓶:500mL,5.2容量瓶:500mL,5.3具有磨口玻璃塞的锥形瓶:500mL,1000mL,5.4移液管:100mL及25mL,5.5滴定管:50mL.日日0曰12的囚1糠

4、醛燕馏装置图6取样及处理应按GB/T740的规定取样及处理。7试验步骤及结果计茸7.1二澳化法精确称取一定虽(多戊糖含量高于10%的纸浆称取。.5g，低于10%的纸浆，称取1g)试样(称准至0.0001g)于洁净、平滑的纸上(同时另称取试样按GB/T741测定水分)，再将其移人500mL圆底烧瓶(5.1.1)中，加人10g抓化钠(4.9)100mL1200盐酸(4.1),装上冷凝器(5.1.3)及滴液漏斗(5.1.2),漏斗中盛有一定量的120o盐酸。调节烧瓶下万能电炉温度，或用调压器控制电炉温度，使烧瓶内容物沸腾并控制蒸馏速度为每10min馏出30mL馏出液

5、。此后每当馏出30mL馏出液，即从滴液漏斗中加人30mL12%盐酸于烧瓶中。至总共蒸馏出300mL馏出液后，用乙酸苯胺溶液检验糠醛是否蒸馏完全。为此用一试管从冷凝器的下端集取1mL馏出液，加人1-2滴酚酞指示剂(4.8),滴人1mol/L氢氧化钠溶液(4-6)中和至恰显微红色，然后加人1mL新配制的乙酸苯胺溶液(4-5)，放置1min后，如显红色，则证实糠醛尚未蒸馏完毕，仍须继续蒸馏，如不显红色，则表示蒸馏完毕。糠醛蒸馏完毕后，将馏出液移人500mL容量瓶(5.2)中，用少量1200盐酸漂洗锥形瓶(5.1.4)两次。将全部洗液倒人容量瓶中，然后加人12%盐酸至

6、其刻度，塞紧摇匀。用移液管(5-4)吸取200mL馏出液，置于1000mL带有磨口玻璃塞的锥形瓶(5.3)中，加人250g用燕馏水制成的碎冰，当锥形瓶中溶液温度降至。℃时，用移液管(5-4)准确加人25mL澳化钠一澳酸钠溶液(4.2)。迅速塞紧瓶塞，放置暗处恰为5min，此时溶液温度应仍保持在00C,等达到规定时间后，加10mL1000碘化钾溶液(4-4)于锥形瓶中，塞紧瓶塞，摇匀，放置5min，用0.1mol/L硫代硫酸钠标准溶液(4-3)滴定析出的碘，滴定至溶液呈淡黄色时，加人2-3ml.0.5%淀粉溶液(4.7)，继续滴定至蓝色消失为止。Ga/T745-

7、1989另吸取200mL12%盐酸，按同样手续进行空白试验。糠醛含$X,(%)按式(1)进行计算:(V,一V2)X0.048XMX500X,二X100·········.····。··⋯(1)200W多戊糖含量Xz(%)按式(2)进行计算Xz=1.375X,············，················⋯⋯(2)式中:0.048—与1mL1mol/L硫代硫酸钠溶液相当的糠醛量;V—空白试验时耗用的硫代硫酸钠的体积，mL;V2-滴定试样时耗用的硫代硫酸钠的体积,mL;M硫代硫酸钠标准溶液的浓度，mol/L;W—绝干试样质量，9;1.375-糠醛换算为

8、多戊糖的理论换算因数。7.2四澳化法熬