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《GBT6730.45-1986-铁矿石化学分析方法二乙基二硫代氨基甲酸银光度法测定砷量.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、中华人民共和国国家标准铁矿石化学分析方法UD〔二乙基二硫代氨基甲酸银GB6730.45一86光度法测定砷量代离(111凡R几丁洲MethodsforchemicalanalysisofironoresThediethyldithiocarbamicacid,Agsaltphotometricmethodforthedetermina-tionofarseniccontent本标4EL}h用于铁矿石、铁精矿、烧结矿和球团矿中砷量的测定。测定范围:(〕01一。-5o/.,本标准遵守GB1467-78《冶金产品化学分析方法标准的总则及一般规定
2、》。1方法提要试样经过氧化钠熔融，水浸取。在硫酸介质中，借氯化亚锡和碘化钾将砷酸还原成亚砷酸，冉川金属锌将亚砷酸还原成砷化氢。逸出的砷化氢气体用二乙基二硫代氨基甲酸银盐(简称AgI)I)'I`(，的三乙醉胺三氯甲烷溶液吸收，生成棕红色的胶态银，于波长530nm处，测量itIR光I',',Iii此测认1,t量s显色液中存在铁100mg,锑0.4mg,铜1.6mg,钻1.Omg,镍1.0-9,针今2.0-g,铭.〕2-g、六价格1.0-g,V12.5-g,钨1.Omg,秘1.Omg、五价钒1.Omg,水1.0-91银1.Omg,硒0.02-
3、g,研1.OmK,稀土5.lung、三价钦20.Omg,钡15.0mg,磷50.Omg,铝130.0mg，对钡U定无影响。2试剂2.1过氧化钠。2.锌粒:粒度直径为1一3mm，含砷量不大于。.00001%。2.3硫酸(1+1)。2.4硫酸(3+2)。2.5三氯甲烷。2.6酒石酸(50%)。2.7硫酸铁钱:称取173g硫酸铁钱(NH4Fe(SO,),·12践O)，置于含有10ml硫酸(1十I)白水中溶解，移人1000m1容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液lml含20mg铁。2.8碘化钾(30%):将30g碘化钾溶于水，滴加4滴氢氧化钠
4、(10%)(加氢氧化钠是为犷防止空卜氧化碘离子而析出碘)，用水稀释至100-1,混匀，移人棕色瓶中。2.9氯化亚锡溶液(20%):将20喊化亚锡溶于25ml盐酸(P1.19g;m1)0，加热草清亮，冷2翻至室温后，用水稀释至loom[,混匀，加1g锡粒，贮于棕色瓶中。两周内有效。2.10乙酸铅脱脂棉:将脱脂棉浸人乙酸铅(100u)一乙酸(0.5%)溶液中，取出挤干，自然风‘后使用。2.11砷化氢吸收液:称取2.0g-乙基二硫代氨基甲酸银盐，置于预先烘千并盛有485-1-氯甲烷与15m1三乙醇胺的棕色瓶中，力邃摇动使之溶解，放置过夜后使用
5、(二乙基二硫代氨基甲酸银盐在国家标准局1986一08一1.发布1987一08一01实施GB6730.45一86氯甲烷中溶解较慢，如遇浑浊或仍有未溶解的几乙基硫代氨基甲酸银盐，使用时应过滤除去)。此吸收液可保存两周。2.12一乙基__硫代氨基甲酸银〔也可在试验室中制备:将硝酸银(1.70,e)在不断搅拌下慢慢注入等体#钓二乙基_硫代氨基甲酸钠(2.2%)中，生成黄色沉淀。用水倾洗沉淀3次，减13,.过滤，用水洗沉淀3次。将沉淀在85-90℃烘干(烘烤过程中，沉淀体积收缩，析出大量水，应及时将水倾去)，千燥后在玛瑙研钵中研细，贮于棕色瓶中，
6、可保存六个月〕。2.13砷标准溶液2.13.1称取0.1320g预先在105一110℃烘干2h的三氧化二砷(优级纯)，置于l00ml烧杯it[，加IOml氛氧化钠溶液(1000)，微热溶解后，加人40ml水与I滴酚酞(0.1%)，用硫酸(1+1)中和至酚酝红色退去并过量2滴，冷至室温，移人l000ml容量瓶中，用水稀释至刻度，棍匀。此溶液Iml含10(1.0p611io2.13.2移取50.ODml砷标准溶液(2.13.1),置于1000ml容叠:)阪闷:，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mI含5.o!x0*.仪器，.1U砷化氢气休的发十
7、及吸收装置(如图)110-120川二}rr1一砷化氢气休发生瓶(125.1锥形瓶)。2一连接气体导管的磨口塞;3一气体导管:气体出C1处内径为0.5mm,4一砷化氢气休吸收管〔loml具塞比色管)扩5一乳胶管;6一乙酸铅脱脂棉(如变黑应及时更换)试样4.1一般试样粒度应小于100[+.，如试样中结合水或易氧化物质含量高时，其粒度应小于1604m.4.2预干燥不影响试样组成者，应按GB6730.1-86《铁矿石化学分析方法分析用预干燥试样的制备》进行。GB6730.45一a5分析步骤5.1测定数t同一试样，在同一试验室，应由同一操作者在不
8、同时间内进行2一4次测定。肠，盆试样t按表1称取试样。表1砷量，%试样量，40.010-0.0500.5000>0.050一0.2000.2000>0.200--0.5000.10005.3空白试验随同试样
