GBT6285-2003-气体中微量氧的测定电化学法.pdf

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1、GB/T6285-2003前言本标准代替GB/T6285-1986《气体中微量氧的测定电化学法》。本标准与GB/T6285-1986相比主要变化如下:—修改范围中的分析方法为所有采用电化学法测定气体中微量氧的方法，删除了检测限(1986年版的第一段;本版的第1章);—增加了规范性引用文件一章(见第2章);—方法原理修改为采用电化学分析法的原理(1986年版的第1章;本版的第3章);—仪器要求、仪器校准、测定方法及处理修改为原则性的要求，具体操作都按仪器说明书(1986年版的第3,4,5,6,7章;本版的第4,5,6章);—

2、修改校正用标准气为有证气体标准物质(1986年版的第5章;本版的第5章);—删除了对注意事项的规定(1986年版的第8章);—增加了资料性附录“原电池法测定气体中微量氧)’(见附录A),本标准的附录A是资料性附录本标准由原化学工业部提出。本标准由全国气体标准化技术委员会归口。本标准起草单位:西南化工研究设计院、重庆川仪九厂。本标准主要起草人:周鹏云、刘小兵本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T6285-1986GB/T6285-2003气体中微量氧的测定电化学法范围本标准规定了采用电化学法测定气体中微量氧的方法原

3、理以及对仪器的要求、仪器校准、测定及结果处理本标准适用于不与电化学反应器—化学电池发生化学反应且不干扰测定的气体。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB/T3723工业用化学产品采样的安全通则(idtISO3165)GB/T6681气体化工产品采样通则(neqISO6712)方法原理电化学法

4、是指将被测组分以适当形式置于电化学反应器—化学电池中进行检出和测定的各种类型的方法。例如原电池法、燃料电池法及赫兹电池法。4仪器要求仪器应能适用于气体中微量氧的测定。仪器的检测限至少应低于被测气体中氧含量的一个数量级。仪器应有良好的线性范围。仪器需经校准并在有效期内。5仪器校准校准采用有证气体标准物质。标准物质的氧含量应为所校准仪器满量程的80%.仪器至少应校准零点和满量程，具体操作按仪器说明书的规定。6测定及结果处理6.1采样采样中的安全事项应符合GB/T3723中的规定。气态样品的采样应符合GB/T6681中的规定。瓶

5、装气体的采样用耐压取样阀，用被测气体充分置换取样阀及采样管道管道气体的采样应使用管道上的采样阀，并用尽可能短的采样管道将样品气直接送人分析仪器。6.2直接测定法本方法适用于直接显示气体中微量氧含量的分析仪器仪器测定时，当仪器示值恒定之后记录的读数值为样品气中氧含量。具体操作按仪器说明书的规定6.3比较测定法本方法适用于不直接显示出气体中氧含量，需接二次仪表的分析仪器。具体操作按仪器说明书的IGB/T6285-2003规定。分别引人被测气体和第5章中规定的气体标准物质，待氧出峰完毕后，记录气体标准物质和被测气体的响应值R=R

6、2o按式(1)计算样品气中氧含量:。一R,R2··.·..·..·..··············一(1)式中:lp,—气体标准物质中氧的体积分数，10-s;R,—气体标准物质中氧响应值;Tz—样品气中氧的体积分数,10-s;R2—样品气中氧响应值。54分析结果重复性至少两次重复测出结果的算术平均值为测定结果，它们之间的相对偏差，当氧的体积分数小于3X10-‘时，不应超过10%;当氧的体积分数为3X10-s^-10X10-时，不应超过5%;当氧的体积分数大于10X10-s时，不应超过3%a6.5示例本标准描述了电化学反应器

7、为原电池的微量氧分析仪，参见附录Ae试验报告报告应包括下列内容:—测定日期、时间、环境温度、大气压;样品名称;采样地点、样品编号;—测定结果:样品气中氧含量;—测定时观察到的任何异常现象;—本标准中未包括的自己选择的其他内容;—分析员和审核者的姓名;—依据的标准编号。GB/T6285-2003附录A(资料性附录)原电池法测定气体中的微f氧A.1总述本附录给出了电化学反应器为原电池的两种类型的微量氧分析仪，一种为比较测定法，流程图见图A.1。另一种为直接测定法，流程图见图A.2,这两种类型的分析仪器，既适用于氮气、氦气、氦气

8、以及其他不与碱性电解液和电极发生反应的气体中微量氧的测定;也适用于二氧化碳气以及含二氧化碳的混合气等酸性气体中微量氧的测定其中，氮气、氢气、氦气以及其他不与碱性电解液和电极发生反应的气体中微量氧的体积分数的检测范围是。.0lX10-6-100X1。一‘;二氧化碳气、含二氧化碳的混合气等酸性气体中微量氧的