GBT5401-1985-纸浆碱溶解度的测定.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC676.1-017:543.8GB5401一85纸浆碱溶解度的测定Pulp-Determinationofalkalisolubility本标准是用容量法测定纸浆的碱可溶成分，主要用于漂白浆及漂白阶段的研究，也可用于未漂浆的研究。本标准等效采用国际标准ISO692-1邓2((纸浆一碱溶解度的测定》·1定义1.1s值:碱溶解度，以绝干浆样的重量百分数表示的可溶部分。1.2s,e,s,。或5‘:指定碱溶液浓度的s值，脚注18,10或‘是所选用的浓度，用1008溶液中氢氧化钠的克数表示

2、。2仪器一般实验室仪器和下列装置:2.1搅拌装置:外壳用不锈钢或其他耐腐蚀材料制成的螺旋桨式搅拌器，调整好搅拌叶的角度，使纸浆悬浮液在搅拌时能在中心由上而下向外翻滚良好，并防止空气带人纸浆悬浮液内。搅拌装置如图所示，马达功率为15W，转速约为24-28r/s.搅拌装置国家标准局1985一09一28发布1986一05一01实施389GB5401一852恒温水浴装置:能保持温度20士。2C.23玻璃砂芯过滤器1G2:容积为50m1.24吸滤瓶。25分析天平:精确至1mg.26高形反应瓶:容积为200ml.3试剂

3、应使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。3.1氢氧化钠(GB629-81):为已知浓度的溶液，其碳酸钠的含量应低于1g/L(见注)。3.1.15.39mol/L溶液(比重1.1972)，每100g溶液中含有18.0士0.lg氢氧化钠，相当于每升含有215.5士1.0g氢氧化钠。3.1.22.77mol/L溶液(比重1.1089)，每l00g溶液中含有10.。士。lg氢氧化钠，相当于每升含有110.9士1.Og氢氧化钠。注:氢氧化钠溶液可按下面方法配制:把一定量的固体氢氧化钠溶于等量的水中，静置使悬浮的碳酸钠

4、下沉，倾出上层清液，用无二氧化碳的水稀释成适当的浓度，用标准酸溶液标定其浓度。3.2硫酸(GB625--77):浓硫酸(比重1.84).3.3重铬酸钾(GB642-77):浓度约为。067mol/L溶液，每升溶液中含有20g重铬酸钾和150ml硫酸(比重1.84).3.4硫酸亚铁按(GB661-77):浓度约为。.lmol/L溶液(浓度应精确至士0.0002mol/L)，每升溶液中含有40-41g的硫酸亚铁铁CFeSO,(NH,)2SOI·6H,O〕和loml的硫酸(比重1.84)，该溶液不稳定，每天必须标

5、定其浓度，可用重铬酸钾作基准物进行标定。注:为了使硫酸亚铁钱溶液稳定，可在贮存瓶中放置还原荆。还原刘制备方法如下:每IOL的硫酸亚铁铁溶液中加人59纯度高于99.99%的铝屑或铝箱，在室温低于2。℃下贮存(可存放在电冰箱内)，铝箔未完全溶解前硫酸亚铁铁溶液的浓度可保持稳定’)3.5亚铁灵指示剂溶液:每升溶液中含有15g邻菲w*水合物〔C2HaN2"Hz0〕或16g盐酸邻菲W*水合物〔C,zHaN}·HCl·HBO〕和7g硫酸亚铁〔FeSO,7H20)-4试样的制备如果纸浆是浆板，则把它撕碎成约5X5mm的碎

6、片。如果纸浆是液体浆，则用抽滤法脱水，然后将样品放在吸水纸之间挤压，并在60℃以下温度进行干燥，在称重之前，将样品置于天平附近的大气中平衡至少20min.5试验步骤5.1试样称取相当于约1.5g绝干浆的样品，称准至。.005g，然后立即称取两份试样按GB741-79《化学纸浆分析试样水分的测定法》的规定测定水分。测定:‘:.用移液管吸取100.0士0.2ml所选用的氢氧化钠溶液(3-1)于反应瓶(2-6)中，将反应瓶放人恒温水浴(2.2)中，并调节其温度为20士0.20C.采用说明1)参硫酸亚铁钱溶液接近2

7、0'C时，作为稳定剂的铝箔溶解缓慢，所以规定了“在室温低于20℃下贮存⋯⋯浓度可保持稳定”390GB5401一85注:较低浓度的氢氧化钠溶液〔如to%(m/m)〕的溶解度受温度影响较大，因此在较低浓度下，温度必须保持在20士o.2'C，较高浓度的氢氧化钠溶液〔如18X(./m)〕的溶解度，一般来讲，温度变化儿度对溶解度的影响不大，因此在这种浓度下处理时，温度可保持在20士2r，但对未漂木浆和草类浆温度影响则较大温度亦必须保持在20士o.20C’)5.2.2把试样加到氢氧化钠溶液中，并使其润胀2min，在反应

8、瓶中搅拌3min或搅拌纸浆至完全分散，从反应瓶中提出搅拌器，并用玻璃棒把附在搅拌器上的纤维和氢氧化钠尽可能拨人反应瓶内，最后仍然留在搅拌器上的细小纤维和微量的氢氧化钠则可忽略不计。将此反应混合物在20士。.2C'保持60min(时间由纸浆样品与氢氧化钠溶液接触时算起)。注:试样撕得越薄，则试样分散越好。增加搅拌时间，并不显著影响碱溶解度。但如分散不完全，则侧得的值偏低，因此可适当增加搅拌时间直到试样完全分散为止。