GBT5173-1995-表面活性剂和洗涤剂阴离子活性物的测定直接两相滴定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准表面活性剂和洗涤剂GB/T5173一1995阴离子活性物的测定直接两相滴定法代替GB5173-85Surfaceactiveagentsanddetergents-Determinationofanionic-activematterbydirecttwo-phasetitrationprocedure本标准等效采用国际标准ISO2271:1989《表面活性剂—洗涤剂—用手工或机械直接两相滴定法测定阴离子活性物》。本标准只采用了ISO2271规定的手工滴定法,并在混合指示剂中增加澳化乙吮锚与滨化底米钱并行使用,但仲裁时仍用澳化底米愉.1主肠内容与适用范围本标准规定了测定

2、阴离子表面活性剂和洗涤剂中阴离子活性物的两相滴定法。本标准适用于分析烷基苯破酸盐、烷基磺酸盐、烷基硫酸盐、烷基轻基硫酸盐、烷基酚硫酸盐、脂肪醇甲氧基及乙氧基硫酸盐和二烷基珑拍酸醋破酸盐,以及每个分子含一个亲水基的其他阴离子活性物的固体或液体产品。本标准不适用于有阳离子表面活性剂存在的产品。若以质量百分含量表示分析结果时,阴离子活性物的相对分子量必须已知或预先测定。注:①在洗涤剂中作为水助溶剂的低相对分子量成酸盐(甲笨及二甲苯磺酸盐)的含f低于阴离子活性物的15%时,不干扰分析结果,而高于15%时,应估计其影响。②肥皂、尿家和乙二胺四乙酸盐和狡甲荃纤维钠不干扰.③存在非离子表面活性剂时,擂视各

3、特殊情况估计其影响。④洗涤剂配方中的典型无机组分,如抓化钠、硫酸钠、翻酸钠、三聚确酸盐、过翻成钠、硅酸钠等不干扰,但过硼酸钠以外的漂白剂在分析前应予破坏,且样品应完全溶于水.2引用标准GB/T13173.1洗涤剂样品分样法3原理在水和三氯甲烷的两相介质中,在酸性混合指示剂存在下,用阳离子表面活性剂〔氛化节苏嗡(Ben-zethoniumchloride)]滴定,测定阴离子活性物。注:滴定反应过程如下:阴离子活性物和阳离于染料生成盐,此盐洛解于三抓甲烷中.使三抓甲烷层呈粉红色。滴定过程中水溶液中所有阴离子活性物与锐化节苏愉反应完.扳化节苏徽取代阴离子活性物一阳离于染料盐内的阳离子染料(澳化底米

4、愉),因澳化底米谕转入水层,三舰甲烷层红色褪去,稍过量的氛化节苏锡与阴离子染料(酸性蓝-1)生成盐,溶解于三抓甲烷层中,使其呈蓝色。国家技术监督局1995一12一08批准1996一08一01实施GB/T5173一19954试荆分析中应使用分析纯试剂和燕馏水或去离子水。4.1三抓甲烷(GB682),4.2硫酸(GB625),245g/L溶液。4.34硫酸,·(合H2S0,)一。·5mol/L标准,液。氢氧化钠(GB629),c(NaOH)=0.5mol/L标准溶液。仍月桂基硫酸钠,CCCH,(CHp)=OSO,Na)=0.004mol/L标准溶液。所用月桂基硫酸钠用气液色谱法测定,其中小于C,

5、:的组分应小于1.0%,使用前如需干燥,温度应不超过60'C.检验月桂基硫酸钠的纯度并同时配制标准溶液。4.5.1月桂基硫酸钠纯度的测定称取2.5士。2g月桂基硫酸钠(试剂级),称准至1mg,放人具有磨砂颈的250mL圆底玻璃烧瓶中,准确加人25mL硫酸标准溶液(4.3),装上水冷凝管,将烧瓶置于沸水浴上加热60min。在最初的5^-10min溶液会变稠并易于强烈发泡,对此可将烧瓶撤离热源和旋摇烧瓶中内容物的办法予以控制。再经10min,溶液会变清,停止发泡,再移至电热板上加热回流90min。移去热源,冷却烧瓶,先用30mL乙醇接着用水小心冲洗冷凝管。加入数滴酚酞溶液(4.7)用氢氧化钠标准

6、溶液(4.4)滴定。用氢氧化钠溶液(4.4)滴定25mL硫酸溶液(4.3)进行空白试验。月桂基硫酸钠的纯度以毫摩尔每克(mmol/g)表示,按式(1)计算:尸_(V上-Vo)ci”。二。二。..⋯。二。......⋯⋯(1)刀汉1式中:P—月桂基硫酸钠的纯度,mmol/g;V}—空白试验耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;V,—试样耗用氢氧化钠溶液的体积,mL;‘—氢氧化钠溶液的浓度,mol/L;。1—月桂基硫酸钠的质量,9。4.5.20.004mol/L月桂基硫酸钠标准溶液的配制:称取1.14-1.16g月桂基硫酸钠,称准至1mg,并溶解于200mL水中,移人1000mL容量瓶内用水稀释至刻度。

7、溶液的浓度‘:以(C,,H2,SO,Na)摩尔每升(mol/L)表示,按式(2)计算:爪2·尸‘2=:.。二。⋯⋯-。二。.⋯”..·...··.···⋯⋯(2)1000式中:m2—月桂基硫酸钠的质量,9;P—月桂基硫酸钠的纯度,mmol/g,4.6氯化苇苏镜,c(Cz,H=CIN02)=0.004mol/L标准溶液氯化节苏铭(BenzethoniumChloride)—If基二甲基一2[2-4(1,1,3,

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