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《GBT5009.101-2003-食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锑的测定.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。
1、ICS67.040C53中华人民共和国国家标准GB/T5009.101-2003代替GB/T13120-1996食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锑的测定Determinationofantimonyinpolyesterresinandproductsforfoodcontainersandpackagingmaterials2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部*，中国国家标准化管理委员会‘.I’GB/T5009.101-2003前言本标准代替GB/T13120-1996(食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中
2、锑的测定方法》。本标准与GB/T13120-1996相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改为《食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锑的测定》。—按照GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准负责起草单位:上海市食品卫生监督检验所、辽宁省食品卫生监督检验所、上海市卢湾区卫生防疫站。本标准第一法主要起草人:王旋、沈文、李敏、劳宝法。本标准第二法主要起草人:沈文、方亚敏、张翠花。原标准于1991年首次发布，1996年第一次修订，本次为第二
3、次修订。GB/T5009.101-2003食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中锑的测定1范围本标准规定了食品容器及包装材料用聚醋树脂及其成型品中微量锑的测定方法—石墨炉原子吸收光谱法和孔雀绿分光光度法.本标准适用于热可塑性聚醋树脂及其成型品中锑的测定。也可用于搪瓷餐具、容器中锑的测定。本标准第二法孔雀绿分光光度法的检出限为。.02Kg/mL,第一法石皿妒原子吸收光谱法2原理在盐酸介质中，经碘化钾还原后的三价锑和毗咯烷二硫代甲酸馁(APDC)络合，以4一甲基戊酮一〔幻(甲基异丁基酮MIBK)萃取后，用石墨炉原子吸收分光光度计测定。3试荆3.14环乙酸
4、:量取4mL乙酸.加水稀释至100mL,3.2fimol/L盐酸:量取50mL盐酸，加水稀释至100mL,3.3100g/L碘化钾溶液:称取10g碘化钾，加水至100mL(临用前配制)，3.45g/L毗咯烷二硫代甲酸按(APDC):称取0.5gAFDC:置250mL具塞锥形瓶内，加水100mL,振摇1min，过滤，滤液备用(临用前配制)。3,54一甲基戊酮一〔2)(MIBK).3.6锑标准储备液:称取。2500g锑粉(99.99%),加25mL浓硫酸，缓缓加热使其溶解，将此液定量转移至盛有约100mL水的500mL容量瓶中，以水稀释至刻度。此储备液每毫
5、升相当于。.5mg锑。3,7锑标准中间液:取储备液1.00mL，以水稀释至100.0mL,此中间液每毫升相当于5ug锑。3.8锑标准使用液:取中间液10.0mL,以水稀释至100.0mL。此使用液每毫升相当于。.5teg锑。4仪器4.1原子吸收分光光度计。4.2石墨炉原子化器。5分析步班5.1试样处理5.1.1树脂(材质牧料)称取4。。g(精确至。.01g)试样于25。mL具回流装置的烧瓶中，加人90mL乙酸(3.1)，接好冷凝管，在沸水浴上加热回流2h，立即用快速滤纸过滤，并用少量乙酸(3.”洗涤滤渣，合并滤液后定容至100mL，备用。5.12成型品
6、按成型品表面积1cm“加人2mL的比例，以乙酸(3.1)于600C浸泡30min(受热容器则951C,30min)，取浸泡液作为试样溶液备用。3GB/T5009.101-20035.2标准曲线制作取锑标准使用液。,1.0,2.0,3.0,4.0,5.0mL(相当于。,0.5,1.0,1.5,2.0,2.5Kg锑)，分别置于预先加有20mL乙酸(3.1)的125mL分液漏斗中。以乙酸(3.1)补足体积至50mL。分别依次加人2mL碘化钾溶液，3mL盐酸(3.2),混匀后放置2min，然后分别加人10mLAPDC溶液，混匀，各加10mLMIBK。剧烈振摇1
7、min，静置分层，弃除水相，以少许脱脂棉塞人分液漏斗下颈部，将MIBK层经脱脂棉滤至10mL具塞试管中，取20pL有机相按仪器工作条件测定(仪器参考工作条件见表1,表2，萃取后4h内完成测定)，作吸光度一锑含量标准曲线。表1仪器工作条件(供参考)分析波长/nm灯电流/mA狭缝/mn背景校正方式测量方式积分时间/s231.220LO}7塞受/氛灯峰面积5表2石皿炉工作条件(供参考)步骤温度/℃升温时间/s保持时间/s气体流量/(mL/min)干燥1201010300灰化10001010300原子化2400320清除2650113005.3试样测定取5.1
8、中的试样溶液50mL,置125mL分液漏斗中，另取50mL乙酸(3.1)作试剂空白，以下可按5
