GBT5009.103-2003-植物性食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷农药残留量的测定.pdf

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1、Ge中华人民共和国国家标准GB/T5009.103-2003代替GB14876-1994植物性食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷农药残留量的测定Determinationofmethamidophosandacephatepesticideresiduesinvegetablefoods2003-08-11发布2004-01-01实施中华人民共和国卫生部分六中国国家标准化管理委员会‘’l’GB/T5009.103-2003前言本标准代替GB14876-1994《食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷农药残留量的测定方法》。本标准与GB14876-1994相比主要修改如下:—修改了标准的中文名称，标准中文名称改

2、为《植物性食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷农药残留量的测定》;—按GB/T20001.4-2001《标准编写规则第4部分:化学分析方法》对原标准的结构进行了修改。本标准由中华人民共和国卫生部提出并归口。本标准起草单位:卫生部食品卫生监督检验所、浙江农业大学、上海市卫生防疫站。本标准主要起草人:沈在忠、张临夏。原标准于1994年首次发布，本次为第一次修订。GB/'P5009.103-2003植物性食品中甲胺磷和乙酞甲胺磷农药残留，的测定1范围本标准规定了谷物、蔬菜和植物油中甲胺磷和乙酞甲胺磷杀虫剂残留量的测定方法。本标准适用于谷物、蔬菜和植物油中甲胶磷和乙酷甲胺磷的残留量测定。本标准检出限分别为

3、:7.79X10-tzg和1.79X10-'rg,2原理含有机磷的试样在富氢焰上燃烧，以氢磷氧碎片的形式，放射出波长526nm的特征光，这种特征光通过滤光片选择后，由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后，被记录下来，试样的峰高与标准品的峰高相比，计算出试样相当的含量。试荆3.1丙酮。3.2二抓甲烷:重蒸。3.3无水硫酸钠。3.4活性炭:用3mol/L盐酸浸泡过夜，抽滤，用水洗至中性，在120℃下烘干备用。3.5甲胺磷(methamidophos):纯度)99%.3.6乙酞甲胺磷(acephate):纯度)”%。3.7甲胺磷和乙酞甲胺磷标准溶液的配制:分别准确称取甲胺磷和乙

4、酞甲胺磷的标准品，用丙酮分别制成0.1mg/mL的标准储备液。使用时根据仪器灵敏度用丙酮稀释配制成单一品种的标准使用液和混合标准工作液。贮藏于冰箱中。4仪器4.1气相色谱仪:具有火焰光度检测器。4.2电动振荡器。4.3K-D浓缩器或旋转燕发器。4-4离心机。5试样的制备取谷物试样经粉碎机粉碎，过20目筛后，制成谷物试样。取蔬菜试样洗净，晾干，去掉非食部分后剁碎或经组织捣碎机捣碎，制成蔬菜试样。6分析步熟6.1提取和净化6.1.1蔬菜:称取蔬菜试样10g,精确至。001g，用无水硫酸钠(因蔬菜含水量不同而加人量不同，约50g-80g)研磨呈干粉状，倒人具塞锥形瓶中，加人。2g^-0.4g

5、活性炭(根据蔬菜色素含量)及80mL丙酮，振摇0.5h，抽滤，滤液浓缩定容至5mL，待气相色谱分析。6.1.2谷物(除小麦):称取谷物试样10g，精确至。.001g,置于具塞锥形瓶中，加人40mL丙酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。13GB/T5009.103-20036.1.3小麦:称取小麦试样10g,精确至0.001g,置于具墓锥婚瓶中，加人0.2g沽性炭及40mL内酮，振摇1h，抽滤，浓缩，定容至5mL，待气相色谱分析。6.1.4植物油:称取植物油试样5g，用45mL丙酮分次洗人50mL的离心管内，加人5mL水，混匀，在3000r/min下离心5min，吸取

6、上清液，下面油层再加10mL水和10mL丙酮，离心5min，吸取上清液，合并两次上清液，用K-D浓缩器浓缩近干，残渣和水加人40g无水硫酸钠，研磨呈干粉状，倒人具塞锥形瓶中，加人0.3g活性炭、60mL二抓甲烷，振荡0.5h，抽滤，定容至5mL，待气相色谱分析。6.2色谱条件6.2.1色谱柱:玻璃柱，内径3mm，长0.5m，内装2%DEGS/ChromosorbWAWDMCS,80目~100目。6.2.2气流:载气:氮气70mL/min，空气0.7kg/cm',氢气1.2kg/cmz,6.2.3温度:进样口200"C，柱温180-C.6.3测定6.3.1定性:以甲胺磷和乙酞甲胺磷农药标

7、样的保留时间定性。6.3.2定量:用外标法定量，以甲胺磷和乙酞甲胺磷农药已知浓度的标准试样溶液作外标物，按峰高定量。7结果计算按下式计算:h·E,;h.·VZ""Vm,式中:戈—试样中1组分有机磷含量，单位为毫克每千克(mg/kg);尽—注人标样中i组分有机磷的含量，单位为纳克(ng);h;—试样的峰高，单位为毫米(mm);h=-标样中￡组分的峰高，单位为毫米(mm);V,—浓缩定容体积，单位为毫升(mL);Vz—注人色谱试样的体积，单位为微升