GBT4612-2008-塑料环氧化合物环氧当量的测定.pdf

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1、ICS83.080G32督黔中华人民共和国国家标准GB/T4612-2008/ISO3001:1999代替GB/T4612-1984塑料环氧化合物环氧当量的测定Plastics-Epoxycompounds-Determinationofepoxyequivalent(ISO3001:1999，IDT)2008-08-04发布2009-04-01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局发布中国国家标准化管理委员会GB/T4612-2008八SO3001:1999HIJ吕本标准等同采用ISO3001:

2、1999《塑料—环氧化合物—环氧当量的测定})(英文版)。为便于使用，本标准作了下列编辑性修改:a)把“本国际标准”一词改为“本标准”;b)删除了ISO3001:1999的前言;c)增加了本标准的前言;d)用我国的小数点符号“.”代替国际标准中的小数点符号“，”;。)把该国际标准中的“(m/m)”改为“质量分数”。f)增加了资料性附录NA，纳人第8章精密度的有关内容。本标准代替GB/T4612-1984《环氧化合物环氧当量的测定》。本标准与GB/T4612-1984相比主要变化如下:—增加了环氧指数的

3、定义;—单位由“克分子”改为“摩尔”;—规定了乙酸配的纯度>96写;—高氯酸标准溶液制备中加人的冰乙酸由300mL改为500mL和乙酸醉由20mL改为30mL;—高氯酸标准溶液标定中加人的冰乙酸由50mL改为20mL，还加人了10mL的三氯甲烷;—增加了结果的修约;—增加了空白试验;—仪器增加了电位滴定仪;—称量的准确至0.2mg改为0.1mg;—增加了高分子量情况下，三氯甲烷的用量增加到30mL;—增加了资料性附录。本标准附录A为规范性附录，附录NA为资料性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。

4、本标准由全国塑料标准化技术委员会(SAC/TC15)归口。本标准负责起草单位:国家合成树脂质量监督检验中心。本标准参加起草单位:蓝星化工新材料股份有限公司无锡树脂厂、安徽恒远化工有限公司。本标准主要起草人:王淡、王永桂、朱菊芬、程振朔。本标准所代替标准的历次版本发布情况为:-GB/T4612-1984。GB/T4612-2008八SO3001:1999塑料环氧化合物环氧当量的测定范围本标准规定了所有环氧化合物环氧当量测定方法。对环氧胺来说，需要使用附录A中规定的修正方法。2术语和定义下列术语和定义适用

5、于本标准。环截当ItepoxyequivalentEE含有一摩尔环氧基的树脂质量。2.2环氧指数epoxyindexEI1kg树脂中含有环氧基的摩尔数。3原理0.1mol/L的高氯酸标准溶液与浪化四乙钱反应生成的初生态澳化氢与试样中的环氧基反应，用结晶紫指示剂或用电位滴定方法确定终点。4试剂除另有规定外，所用试剂均为分析纯。4.1冰乙酸。4.2乙酸配，纯度>96%,4.3三氯甲烷。4.4邻苯二甲酸氢钾。4.5结晶紫，指示剂溶液。100mg结晶紫溶解在100mL的冰乙酸(4.1)中。4.6高氯酸，。.1

6、mol/L的标准溶液。4.6.1制备将8.5mL质量分数是70%的高氯酸水溶液加人由500mL冰乙酸(4.1)和30mL乙酸配(4.2)组成的混合溶液中，用冰乙酸稀释到1000mL并充分混匀。4.6.2标定用200mg邻苯二甲酸氢钾(4.4)(必要时，在1200C干燥2h)溶解在20mL冰乙酸(4.1)和10mL三氯甲烷混合液中，用结晶紫指示剂溶液(4.5)或电位滴定仪(5.1)标定该溶液。用4滴~6滴结晶紫溶液进行终点确定，滴定至得到稳定的绿色，或用电位滴定仪进行相同的操作。如果用电位滴定方法进行环

7、氧当量的测定，应用同样的方法标定高氯酸。记录滴定标准溶液的温度ts。注:推荐使用安全护目镜和安全网。GB/T4612-2008/ISO3001:19994.6.3浓度的计算高氯酸溶液(4.6.1)的浓度。，按式(1)计算，单位为摩尔每升(mol/L)，修约到小数点后第四位:(1)“=(V)一V0)X0.20422式中:m—所用的邻苯二甲酸氢钾质量，单位为克(9);V,测定时所用的高氯酸溶液(4.6.1)的体积，单位为毫升(mL);Vo—空白试验所用的高氯酸溶液(4.6.1)的体积，单位为毫升(mL),

8、4.7澳化四乙按，试剂溶液。将100g嗅化四乙按溶解在400mL冰乙酸(4.1)中。加人几滴结晶紫溶液(4.5)，如果溶液变色，用高氯酸标准溶液(4.6)滴定至原来的颜色(蓝一绿)。对于某些低活性的环氧化合物，建议使用碘化四丁按或其10%的三氯甲烷溶液。尽可能避光。碘化四丁按的三氯甲烷溶液是不稳定的，每次滴定时应该使用新鲜配制的溶液。5设备5.1电位滴定仪:配有银电极和氯化银或硫酸汞电极。5.2天平:精确至。.1mg,5.3锥形瓶:容量100mL或200