GBT3535-1983-石油倾点测定法.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC685.7.035.6石油倾点测定法cB/T3535一83。1991年确认〕Petroleumoils-Determinationofpourpoint-'so3016一1974本方法适用于测定石油和石油产品的倾点。试样在规定的条件下冷却时，能够流动的最低温度，称为倾点。本方法是按国际标准IS03016-1974《石油倾点测定法》制订的，在冷却剂、冷浴温度、试样加热和冷却温度、垫圈放置位置、下倾点测定的加热温度等规定稍有差异。1方法概要1.1试样经预热后，在规定速度下冷却，每间隔3℃检查一次试样的流动性。记录观察到

2、试样能流动的最低温度作为倾点。2仪器倾点试验器(见图)。套管内径大于试管软木塞套餐圆盘2.1试管:由透明玻璃制成的圆筒状，平底。试管内径为30.0一33.5毫米，高为115一125毫米。在试管的45毫升体积处，标有一条长刻线;刻线上、下3毫米处还标有允许试样量波动的短刻线。2.2温度计(详见附录A):国家标准局1983一03一09发布1983一12一01实施CB/'r3535一832.2.1高浊点和高倾点温度计:测温范围一38一50`C，分度值为1C2.2.2低浊点和低倾点温度计:测温范围一80一200C，分度值为1(2.3软木寒:配试管用，

3、寒的巾心打有插温度计的孔。2.4套管:由玻璃或金属制成的圆筒状，平底，不漏水。其高约115毫米。内径大一于试管的外径9.5一12.5毫米。2.5圆盘:软术或毛毡制成，6毫米厚，直径与套管内径相同。2.6圈:环形，5--6毫米厚，由软木、毛毡或其他适当的材料制成，要求有弹性，使其紧贴试管外壁，但贴在套管内壁是松宽的;同时还要有足够硬度，以保持其形状。垫圈的用途是防止试管与套管相接触。2.7冷浴:型式要适合于取得规定温度要求。尺寸和形状可仟意选择，但一定要把套管紧紧地固定在垂直的位置。测定10℃以下的倾点，需要两个以上的冷浴。其浴温可用冷冻或者合

4、适的冷却剂来保持。注:般来说，在。℃以卜用水和冰。在一15℃以下用L业乙肿和千冰(或液态氮气等)。也句用其他致冷方式来达到要求的浴温。3试验步骤8.1将清洁试样倒人试管至刻线处。对粘稠试样可在水浴中加热至流动后，倒人试管内。注;如试样在24小时前曾加热到高于45℃的温度，或不知其加热情况，则在室温下保持试样24小时后再作试验。3.2用插有高浊点和高倾点温度计的软木塞紧紧地塞住试管，如果倾点高于390C,所用温度计如注①。调整软木塞和温度计的位置，使软木塞紧紧地塞住试管，使温度计和试管在同一轴线上，浸没温度计水银球，使温度计的毛细管起点应浸在试

5、样液面以下3毫米处如注②。注:①测定倾点高于39℃的试样时，允许使用32一105,C范围的任何温度计。建议用。.5℃刻度的全浸温度计。②试验前要校验温度计的冰点，如其冰点偏离。℃，且超过1℃时，则应进一步检脸或重新校正。3.3将试管中的试样进行以下的预处理:3.3.1试样的倾点在33一一33℃之间在不搅动试样的情况下，将试样放人4811℃的水浴中加热至4511℃。在空气或约25℃水浴中冷却试样至36士1℃，再按本方法3.4继续试验。3.3.2试样的倾点高于331C在不搅动试样的情况下，将试样放人48土1℃的水浴中加热至45士1℃或至高于预期倾

6、点温度大约9℃(见本方法3.2注Q))，取其较高的一个温度，然后按本方法3.4继续试验。3.3.3试样的倾点低于一331C按本方法3.3.1加热试样，再放人711℃的水浴中冷却至1511℃，取出高浊点和高倾点温度计，换L低浊点和低倾点温度计。再按本方法3.4继续试验。3.4圆盘、垫圈和套管内外都应清洁和干燥。将圆盘放在套管的底部。将垫圈放在距试管内试样液面卜方约25毫米处。将试管放人套管内。3.5保持冷浴的温度在一1一2℃。将带有试管的套管稳定地装在冷浴的垂直位置上，使套管露出冷却介质液面不大于25毫米。3.6试样经过足够的冷却后，形成石蜡结

7、晶，应十分注意不要搅动试样和温度计，也不允许温度计在试样中有移动;对石蜡结晶的海绵网有任何扰动都会导致结果偏低或不真实。3.7对倾点高于33℃的试样，试验从高于预期倾点9℃开始，对其他倾点试样贝纵高于预期倾点12'C开始。每当温度计读数为3℃倍数时，要小心地把试管从套管中取出，倾斜试管，到刚好能观察到试竹内试样是否流动。取出试管到放回试管的全部操作。要求不超过3秒钟。如果温度已降到9℃。试样仍流动，则将试管移到温度保持在一18一土5℃的(见注)第二个冷浴的套管中，如果温度已降到一6C,试样仍流动，则将试管移到温度保持在一35一一32℃的第三个

8、冷浴的套管中。GB/T3535--83为测定极低的倾点需附加浴时，每个浴的温度要保持在比前一个浴的温度低17'C(以下顺序浴温为一52一一490C，-69一一66℃