GBT3391-2002-工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法.pdf

《GBT3391-2002-工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法.pdf》由会员上传分享，免费在线阅读，更多相关内容在行业资料-天天文库。

1、ICS71.080.01G16中华人民共和国国家标准GB/T3391-2002工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法Ethyleneforindustrialuse-Determinationofhydrocarbonimpurities-JGaschromatographicmethod2002一10门5发布2003一04一01实施中华人民共和国发布国家质量监督检验检疫总局GB/T3391-2002前言本标准等效采用ASTMD6159:1997《气相色谱法测定乙烯中烃类杂质的标准试验方法》，对GB/T3391-1991《工业用乙

2、烯中烃类杂质的测定气相色谱法》进行了修订。本标准与ASTMD6159:1997的主要差异为:1推荐的色谱柱由双柱串联系统改为单一色谱柱。2增加了也可选用N:作为载气的操作条件。3采用了本标准自行确定的重复性。本标准对原标准的主要修订内容为:采用A1203PLOT毛细管柱代替了原标准的氧化铝填充柱，对原标准文本内容进行了全面修订。本标准自实施之日起，同时替代GB/T3391-19910本标准由中国石油化工股份有限公司提出。本标准由全国化学标准化技术委员会石油化学分技术委员会归口。本标准起草单位:上海石油化工研究院。本标准主要起草人

3、:林伟生、唐琦民。本标准于1982年12月首次发布，1991年12月第一次修订。中华人民共和国国家标准工业用乙烯中烃类杂质的测定气相色谱法GB/T3391-2002Ethyleneforindustrialuse-代替GB/T3391-1991Determinationofhydrocarbonimpurities-Gaschromatographicmethod1范围卞1本标准规定了用气相色谱法测定工业用乙烯中甲烷、乙烷、丙烷、丁烷、异丁烷、丙烯、乙炔、丙二烯、顺一2一丁烯,1一丁烯、异丁烯、反一2一丁烯、甲基乙炔和1,3一丁

4、二烯。由于本标准不能测定所有可能存在的杂质如CO,CO1,HzO,醇类、NO和拨基硫化物，以及高于癸烷的烃类，所以要全面表征乙烯样品还需要应用其他的试验方法。1.2本标准并不是旨在说明与其使用有关的所有安全问题。因此，本标准的使用者应事先有责任建立适当的安全与防护措施，并确定适当的规章制度。2引用标准下列标准所包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。本标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准的各方应探讨使用下列标准最新版本的可能性。GB/T3394-1993工业用乙烯、丙烯中微量一氧化碳和二氧化碳

5、的测定气相色谱法(neqISO6381:1981)GB7715-1987工业用乙烯GB/T8170-1987数值修约规则GB/T12701-1990工业用乙烯、丙烯中微量甲醇的测定气相色谱法(neqISO8174:1986)GB/T13289-1991工业用乙烯液态和气态采样法(neqISO7382:1986)3方法提要乙烯样品得到后即可分析。将适量试样注人毛细管气相色谱仪进行测定，采用火焰离子化检测器(FID)进行检测。以外标法定量测定烃类杂质的含量，乙烯纯度的质量分数可由100.00%减去全部杂质总量求得。4仪器4.1气相色

6、谱仪(GC);应具备程序升温功能且配备火焰离子化检测器(FID)e4.2检测器:火焰离子化检测器(FID)，对列于1.1中的化合物应具有约2.0m工/m'或更低的检测限。4.3色谱柱温度程序升温:气相色谱仪应具有足够范围的线性程序升温操作功能以满足色谱分离的要求。7.1条列出了推荐操作条件。在整个分析过程中，程序升温速率应具有足够的再现性以保证保留时间能达到。05min(3s)的重复性。中华人民共和国国家质f监督检验检疫总局2002-10-15批准2003-04-01实施cB/T3391-20024.4色谱柱:KCl去活的A12

7、O,PLOT柱，长som，内径。.53mm或其他合适的内径。其他采用硫酸盐或其他专利方法脱活的A1,O,PI.OT柱亦可使用。杂质的出峰顺序及相对保留时间取决于柱子的去活方法，必须用标准样品进行测定口注:如果在实际分析中，甲基乙炔、异戊烷和正戊烷的分离不够良好，可在AI必尹LOT柱后串联一根甲基聚硅氧烷柱(长30m，内径0.53mm，液膜厚度5p.)，以改进这些组分的分离.4.5进样系统:采用1.6mm接头的气体进样阀，并将其置于气相色谱仪未加热的区域。分流方式与不分流进样方式均可使用。4.5.1无分流进样方式:可使用10pL-

8、60IL的定量管，图1和图2为阀的典型安装图。在阀连接时应注意避免死体积、冷点、连接过长和加热不均等问题。样品进口定量管载气图1样品导人样品进口定量管载气图2进样4.5.2分流进样方式:分流进样器应由可调温的控制器加热，在150'C到200C时采用50:1到10