GBT26606-2011-工业用氰乙酸甲酯.pdf

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1、缮雪中华人民共和国国家标准GB／T26606—2011201卜06—16发布工业用氰乙酸甲酯Methylcyanoacetateforindustrialuse2011—11—01实施宰瞀徽紫瓣警矬瞥霎发布中国国家标准化管理委员会“1”标准分享网www.bzfxw.com免费下载前言GB／T26606--201本标准按照GB／T1．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石油和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机化工分技术委员会(SAC／TC63／SC2)归口本标准起草单位：常州市康瑞化工有限公司。本标准参加起草单位：常，11市新北区质量协会。本标准主要起草

2、人：李大忠、朱卫明、张瑞宽、张红梅、刘炎英。标准分享网www.bzfxw.com免费下载范围工业用氰乙酸甲酯GB／T26606--20本标准规定了工业用氰乙酸甲醇的要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输、贮存和安全。本标准适用于以氯乙酸、氰化钠、甲醇等为原料制得的工业用氰乙酸甲酯。化学式{NCCH2COOCH，相对分子质量：99．09(按2007年国际相对原子质量)2靓范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注El期的引用文件，仅注El期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本(ta括所有的修改单)适用于本文件。GB／T601化学试剂标准滴定溶液

3、的制备GB／T603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB／T6283化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)GB／T6678化工产品采样总则GB／T6680液体化工产品采样通则GB／T6682分析实验室用永规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T9722化学试剂气相色谱法通则3要求31外观：无色至般黄色透明液体。3．2工业用氰乙酸甲酯指标应符合表1的规定。表1技术指标指标项目一等品台梏品氰乙馥甲酯，t√“≥99o≥96．o丙二酸二甲酯，M，“≤O．05≤oz0酸度(以乙酸计)，w／％≤o10≤oz0水分，Ⅱ，％≤o10≤o20氰基丁

4、二酸二甲醣．w／％供需双方协商三甘氨酸三甲酷，n，％供需双方协商4试验方法除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682中规定的三级水。标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26606--201分析中所用标准滴定溶液、制剂和制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T601、GB／T603的规定制备。4．1外观的测定取适量实验室样品于试管中，目视观察。4．2氰乙酸甲酯、丙二酸二甲醋、氰基丁=馥二甲酯、三甘氪酸三甲醣舍■的测定4．21方法提要采用气相色谱法。在规定的色谱条件下，试样经汽化通过毛细管色谱柱，使其中各组分分离，用火焰离子化检测器检测，用

5、乙二醇为参照物测定各组分的相对校正因子，用校正面积归一化法定量，减去水分，计算各组分的含量。4．2．2试剂4．2．2．1氢气，体积分数≥998％。4．2．2．2氨气，体积分数≥998“。42．2．3空气，经活性炭和分子筛净化。42．3仪器423．1气相色谱仪；配有火焰离子化检测器(FID)，整机灵敏度、稳定性符合GB／T9722的规定，线性范围满足分析要求。423．2记录仪：色谱工作站或色谱数据处理机。4．2．3．3微量注射器：1．0pL。4．24色谱柱爰典型操作条件本标准推荐的色谱柱和色谱操作条件见表2。典型色谱图及各组分的相对保留值见附录A中图A．1和表A．2。其他能达到同

6、等分离程度的色谱柱及色谱操作条件也可使用。裹2推荐的色谱柱和色谱操作条件项目参数色谱柱固定相寨己二醇一20M毛细管色谱柱30m×032mm×05pm(柱长×柱内径×灌膜厚度)柱箱程度初始温度140℃保持10rain．以20℃／min的速度升温到240℃，保持20mm汽化室温度／℃检测器温度／℃载气流量／(mL／mm)氢气流量／(mL／miⅡ)空气流量／(mL／min)进样量／pL分流比标准分享网www.bzfxw.com免费下载GB／T26606--204．2．5分析步骤按仪器说明书开启仪器，按表2所示的操作条件调节仪器，待仪器稳定后，注入实验室样品进行测定。采用校正面积归一化

7、法定量。相对质量校正因子的测定见附录A的A．3。未知物的相对质量校正因子以100计。4．2．6结果计算氰乙酸甲酯及杂质的质量分数训．，数值以艋表示，按式(1)计算”：=螽‰×(100-m，式中：^——组分i的相对校正因子；A，——组分i的色谱蜂面积；叫a——4．4测得的水的质量分数的数值。4．2．7允许差取两次平行测定结果的算术平均值为报告结果。两次平行测定结果的绝对差值见表3表3色谱测定结果允许差4．3酸度的铡定4．3．1试剂4．3．1．1甲醇。4．3．1．2氢氧化钠标准滴定溶液：c(Na