GBT26523-2011-精制硫酸钴.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB／T26523—20精制硫酸钴201105－12发布201112－0］实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局、。中国国家标准化管理委员会一l‘GB／T26523—2011前言本标准按照GB／TI．1—2009给出的规则起草。本标准由中国石抽和化学工业联合会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会无机化工分会（SAC／TC63／SC）归口。本标准起草单位二金川集团有限公司、中海油天津化工研究设计院、吉林吉恩镍业股份有限公司。本标准主要起草人：卓文、宗红星、刘幽若、王莹、国兴彬。互GB／T26523—2011精制硫酸钻1范围本标准规定了精制硫酸钻的要求、试验方法、检验

2、规则、标志、标签、包装、运输和贮存。本标准适用于主要用于化学工业、电镀工业、电池工业、化学试剂等行业的精制硫酸钻。2规范性SI用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。GB／T19—2008包装储运图示标志GB／T3049—2006工业用化工产品铁含量测定的通用方法1，10－菲罗琳分光光度法GB／T6678化工产品采样总则GB／T6682—2008分析实验室用水规格和试验方法GB／T8170数值修约规则与极限数值的表示和判定GB／T9724—2007化学试kJPH值测定通则

3、GB／T16488—1996水质石袖类和动植物油的测定红外光度法HG／T3696．1无机化工产品儿学分析用标准滴定溶液的制备HG／T3696．2无机化工产品化学分析用杂质标准溶液的制备HG／T36963无机化工产品化学分析用制剂及制品的制备3分子式和相对分子质量分子式：COSO。·7H。O相对分子量：281．1（2007年国际相对原子质量）4要求4．1外观：桃红色晶体。4、2精制硫酸钻应符合表1要求。表1要求GB／T26523一2011表1（续）5试验方法5．1安全提示本试验方法中使用的部分试剂具有粤世或屎蚀牲，操作者应小心谨慎！如溅到皮肤上或眼睛上应立即用水冲洗，严重者应立即治疗。使用易燃

4、品时，严禁使用明火加热。5．2一般规定本标准所用试剂和水在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB／T6682—2008中规定的三级水。标准中所有原子吸收法所用的试剂和水均指优级纯试剂和GB／T6682—2008中规定的二级水。试验中所用标准滴定溶液、杂质标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时；均按HG／T3696．、HG／T36962、HG／T3696．3之规定制备。5．3外观检验在自然光下，用目视法判定外观。5．4钻含量的测定5．4．1方珐提要在酸性溶液中，试验溶液中加人盐酸羟肢将铁还原掩蔽，钻和硫氰酸根生成硫氰酸钻［Co（SCN）门2蓝色络合物，在丙酮存在下，用乙二胺四乙酸二钠（E

5、DTA）标准滴定溶液与钻生成络合物，到达终点时，蓝色消失。GB／T26523—20154．2试剂5．42．1盐酸羟胺。5．4．2．2硫氰酸铰。5．4．2．3丙酮。5．4．2．4乙酸铰饱和溶液。5．4．25乙h胺四乙酸H钠标推滴定溶液：c（EDTA）。005mol／L。5．43分析步骤称取约0．35s～040s试样，精确至0．0002s，置于250mL锥形瓶中，加人50m卜水、0、25s盐酸羟胺，加10g硫氰酸铰，加4mL乙酸馁饱和溶液，摇匀，再加50mL丙酮，用乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液滴定至蓝色全部消失即为终点。54．4结果计算钻含量以钻（CO）的质量分数。1计，数值以％表示，按式（1）

6、计算：式中：。；＝opAlfl？UKX100，·．－⋯⋯，＊、·、、⋯、．．一．＂⋯⋯．（1）c—乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液浓度的准确数值，单位为摩尔每升（mol／L）；V—滴定试验溶液所消耗乙H胺四乙酸h钠标准滴定溶液的体积的数值，单位为毫升（mL）；。—试料质量的数值，单位为克（s）；M—钻（CO）的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔（g／。OI）（M一5893）。取平行测定结果的算术平均值为测定结果，两次平行测定结果的绝对差值不大于01。5．5镍含量、锌含量、铁合量、铜含量、铅含量、福含量和锰含量的测定55．1方法提要用水溶解试样，用原子吸收分光光度计，以空气－乙炔火焰，采用标准加人法测

7、定。5石．2试剂5．5．21硝酸溶液：1十5。5．5．22镍标难溶液：lmL溶液含镍（Ni）0．ling。用移液管移取10．0mL按HG／T3696．2配制的镍标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。55．2．3锌标准溶液：lmL溶液含锌（Zn）0．01mgo用移液管移取lmL按HG／T3696．2配制的锌标准溶液置于100mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。5．5．2．4铁标准溶液：lmL溶液