GBT23967-2009-工业用偏苯三酸酐.pdf

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1、ICS71．080．50G17雷亘中华人民共和国国家标准GB／T23967--20092009-06-02发布工业用偏苯三酸酐Trimelliticanhydrideforindustrialuse2010-02—01实施中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局省士中国国家标准化管理委员会及仲前言本标准的附录A为资料性附录，附录B为规范性附录。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国化学标准化技术委员会有机分会(sAc／Tc63／SC2)归口。本标准负责起草单位：无锡百川化工股份有限公司。本标准参加起草单位：波林化工(常州)有限公

2、司。本标准主要起草人：郑铁江、蒋国强、薛建军、郑立新、吕坚。GB／T23967--2009工业用偏苯三酸酐GB／T23967--20091范围本标准规定了工业用偏苯三酸酐的要求、试验方法、检验规则及标志、包装、运输、贮存。本标准适用于工业用偏苯三酸酐的生产、检验和销售。化学名称：1，2，4-苯三羧酸一1，2-酐分子式：C。H。O。结构式：O』C顾≥。H00CC0相对分子质量：192．13(按2007年国际相对原子质量)2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误

3、的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件，其最新版本适用于本标准。GB／T191包装储运图示标志(GB／T19l一2008，ISO780：1997，MOD)GB／T601--2002化学试剂标准滴定溶液的制备GB／T6032002化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备(ISO6353—1：1982，NEQ)GB／T1250极限数值的表示方法和判定方法GB／T3143--1982液体化学产品颜色测定法(Hazen单位一铂一钴色号)GB／T3723工业用化学

4、产品采样安全通则(GB／T37231999，idtISO3165：1976)GB／T66782003化工产品采样总则GB／T66792003固体化工产品采样通则GB／T6682--2008分析实验室用水规格和试验方法(ISO3696：1987，MOD)GB／T75331993有机化工产品结晶点的测定方法(neqISO1392：1977)3要求工业用偏苯三酸酐应符合表1所示的技术要求。表1技术要求项目指标外观白色或微带色片状固体偏苯三酸酐，"／％≥95．o酸值／(mgKOH／g)≥865熔融色度／Hazen单位(铂一钴色号)≤150结晶点

5、／'C≥164．0CB／T23967--20094试验方法4．1警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况，操作者应采取适当的安全和防护措施。4．2一般规定除非另有说明，在分析中仅使用确认为分析纯的试剂和符合GB／T6682--2008规定的三级水。分析中所用标准滴定溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB／T6012002、GB／T603--2002之规定制备。4．3外观的测定于具塞比色管中，加入实验室样品，在日光灯或日光下目测。4．4偏苯三酸酐含量的测定4．4．1方法提要实验室样品中的偏苯三酸酐及均苯四甲酸二酐、偏苯三甲

6、酸、对苯二甲酸和问苯二甲酸等杂质组分溶于水后，转化为相应的酸。用高效液相色谱法，在选定的工作条件下，通过色谱柱使试料中的各组分分离，用紫外／可见检测器检测，用校正面积归一化法定量，得到试料中偏苯三甲酸的含量，通过换算求得实验室样品中偏苯三酸酐的含量。在偏苯三甲酸的质量分数大于等于95％的情况下，用试料中偏苯三甲酸的质量分数近似表示实验室样品中偏苯三酸酐的质量分数，其相对偏差不超过0．1％。4．4．2试剂4．4．2．1甲醇：液相色谱级。4．4．2．2水：符合GB／T6682～2008规定的一级水。4．4．3仪器4．4．3．1液相色谱仪：配

7、有紫外／可见检测器的高效液相色谱仪。4．4．3．2记录仪：色谱数据工作站或色谱数据处理机。4．4．3．3微量进样器：5pL或合适容量。4．4．4色谱柱及典型的色谱操作条件推荐的色谱柱及典型操作条件见表2，典型高效液相色谱图参见附录A图A．1，各组分的保留时间参见附录A表A．1。其他能达到同等分离程度的色谱柱和色谱操作条件均可使用。表2色谱柱和典型色谱操作条件色谱柱不锈钢材质．长250mm，内径4．6mm固定相十八烷基化学键合相型硅胶，粒度5pm流动相甲醇：水一1：1(体积比)流动相流量0．6mL／min柱温35℃检测波长240rim进样

8、量5pL4．4．5分析步骤称取实验室样品0．1g，精确至0．0001g，置于250mL锥形瓶或烧杯中，加20raL水，移入(704-5)℃的水浴中加热约20min，摇晃，使试样溶解，加人流动相将溶液稀释到合