GBT2386-2003-染料及染料中间体水分的测定.pdf

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1、GB/T2386-2003前言本标准代替GB/T2386-1980K染料及染料中间体水分的测定方法》。本标准与GB/T2386-1980主要差异:增加了试验报告的内容。本标准由中国石油和化学工业协会提出。本标准由全国染料标准化技术委员会归口。本标准起草单位:沈阳化工研究院。本标准主要起草人:姬兰琴、沈日炯。本标准于1980年首次发布。GB/T2386-2003染料及染料中间体水分的测定范围本标准规定了染料及染料中间体水分的测定方法。本标准适用于各类染料、染料中间体水分的测定，不适用于微量水分的测定。2原理根据染料、染料中间体性质的

2、不同，采用不同方法除去样品中的水分并计算。其水分测定法分为溶剂抽提法、烘干法和真空干燥法三种。3分析方法3.1溶剂抽提法3.1.1试剂3.1.1.1甲苯:化学纯。3.1.1.2二甲苯:化学纯。3.1.2仪器3.1.2.1架盘药物天平:感量不大于0.1g.3.1.2.2水分测定器，结构图见图1,620士11一一蒸馏瓶;2一接受器;3—冷凝管图1水分测定器的结构图GB/T2386-20033.1.3分析步9聚在清洁、干燥的水分测定器的蒸馏瓶中放人被测试染料样品20g-50g(精确至0.1g)，加人100mL-125mL用水饱和过的甲苯

3、或二甲苯，将蒸馏瓶与刻度帽及冷凝器连接后，置于加热浴中加热，使甲苯或二甲苯沸腾回流，当刻度帽中水的体积不再增加而上层溶液变为透明时，则停止加热，冷却30min，从刻度帽中读出水的体积。另做一平行空白试验:在清洁、干燥的蒸馏瓶中加人100mL-125mL用水饱和过的甲苯或二甲苯，另用移液管加人。.50mL蒸馏水，以下操作与试样处理相同，最后从刻度帽中读出水的体积。3.1.4结果计算以质量分数(%)表示的水分含量二〕按式(1)计算:二一V-(V,-Va)X100............................⋯⋯(1)式中:w

4、,—水分含量，%;Vo—空白试验时另加的蒸馏水体积，单位为毫升(mL);V,—空白试验时蒸出水的体积，单位为毫升(mL);V-测试样时蒸出水的体积，单位为毫升(ML);m—试样质量，单位为克(9)。3.2烘干法3.2.1仪器3.2.1.1称量瓶。3.2.1.2分析天平:感量不大于0.0001g.3.2.1.3烘箱。3.2.2测定步9聚用已恒量的扁型称量瓶(干燥方法同试样，恒量误差士。.0004g)称取试样2g^-5g(精确至。0002g),置于烘箱中，于100'C-1050C或根据试样的性质于相应产品标准中所规定温度下烘至恒量(恒

5、量误差士0.0004g),3.2.3结果计算以质量分数(%)表示的水分含量二2按式(2)计算:Wz=m?-m,X100······························⋯⋯(2)刀式中:w2—水分的质量分数，%;mi—干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克(9);m—干燥后称量瓶连同试样的质量，单位为克(9);m—试样质量，单位为克(9)。3.3M空干燥法3.3.1试荆和材料浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)。3.3.2仪器a)称量瓶。b)分析天平:感量不大于。.0001goc)真空干燥器。GB/T2386-20033.3.3测定

6、步9聚用已恒量的扁形称量瓶(干燥方法同试样，恒量误差士。.0004g)称取磨细的试样约5g-10g(精确至。.0002g),置于放浓硫酸(或灼烧过的氯化钙)的真空干燥器中，抽真空干燥至恒量(恒量误差士0.0004g、真空度为9.33X10'Pa-9.46X10'Pa),3.3.4结果计算以质量分数(%)表示的水分含量w,按式(3)计算:wa%=m2-MlX100·。······.··..·..·..·..·..·..··⋯⋯(3)力s式中:u3—水分的质量分数，%;刀之2-干燥前称量瓶连同试样的质量，单位为克(9);7洲1—干燥后

7、称量瓶连同试样的质量，单位为克(9);m—试样质量，单位为克(9)。试验报告试验报告包括以下内容:a)被测染料全名。b)本标准编号、年代号。c)写明采用的测定方法。d)测试结果。e)在测试过程中的特殊情况。f)与本标准方法有差异的地方。9)试验日期。