【硕士论文】VOCs液态标准物质的研制及室内空气中TVOC分析方法研究.pdf

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1、V994620L/VOCs液态标准物质的研制及室内空气中TVOC分析方法研究环境工程专业研究生谢振伟指导教师但德忠由于室内空气污染的日趋严重,室内空气检测越来越受到人们的关注。本文结合实际检测工作,针对GB50325—2001《民用建筑工程室内环境污染控制规范》和GB/T18883—2002《室内环境质量标准》检测苯和TVOC的不足,对分析方法作了较深入的研究,自制了采样管低温控制装置、低温玻璃珠除湿装置,实现了一次采样、一次进样同时得到苯和TVOC的准确分析数据。另外,根据检测需要,配制了VOCs液态标准物质,研究了制作标准系列管

2、的最佳条件。GB50325—2001和GB/T18883—2002中规定的热解吸,毛细管气相色谱法,在现场应用Tenax吸附管的采样条件中,规定采样流量为O.5I./min,采样时间为20min,没有规定采样温度,实验操作条件不明确或不甚合理,影响到测定结果的准确性和重现性。我们对此进行了深入研究,发现采样管温度、采样流量和采样时间对苯系物的吸附回收率都有明显的影响。本文发现空气中的湿度条件对VOCs回收率影响也很大,在实际采样过程中发现,仅控制采样管的温度,苯的回收率不到90%,而且在低温采样时,经常使得FID检测器熄火。本文通过

3、在采样管前增加一低温玻璃珠管来除湿,取得很好的效果。采用低温玻璃珠除湿、控制吸附管采样温度为5

4、。C左右、采样流量在200mL/min、采样时间10min,并用二次热解吸仪直接注入气相色谱,在以上最佳采样条件下,可以保证TVOC所有组分的吸附热解吸回收率都可以达到90%以上,特别是苯的采样回收率有很大的提高。本文依据GB50325中TVOC的检测要求,用重量法配制了TVOC检测用包\/V含苯、甲苯、间二甲苯、对二甲苯、邻二甲苯、苯乙烯、乙苯、乙酸丁酯、十一烷9种组分的混合液态标准物质。对气相色谱法的实验结果进行了统计分析,其均匀性符

5、合F检验,满足标准物质的技术规范。对VOCs标准溶液的稳定性进行了1年的考察,证明该标准物质是稳定的,可满足室内TVOC分析的需要。利用色谱仪的前(填充柱)进样口,标准溶液加热气化后采样到Tenax管中,制成标准系列管。研究了制作标准系列管的气化温度、采样时间以及仪器操作条件,绘制了含量为100ng~5000ng的VOCs标准管的工作曲线,曲线具有很好的相关性。本文提出的采样条件可以实现~次采样、一次进样同时得到苯和TVOC准确的分析数据,且提高了分析的准确度,节省了分析时间,提高了工作效率,又可避免测苯时要用大量高纯CSz所带来的

6、环境问题和对人体健康的影响。本文主要研究工作未见文献报导,具有一定的先进性和较好的实用价值。本文研究结果对改进和完善现有测定室内空气中苯和TVOC的国家标准方法,推动室内空气中VOCs研究工作的进一步开展有十分重要的意义。关键词:总挥发性有机物苯系物室内空气标准物质监测ⅡStudyonVOCsCRMsandDeterminationofTVOCinIndoorAirbyGasChromatographyEnvironmentalEngineeringGraduate:XieZhenweiSupervisor:.DanDezhongM

7、oreattentionhasbeenpayingtotheindoorairmonitoringasforheavilyinoreasingindoorairpollutionnowdays.ThispapercombinespracticalmonitoringworkingandaccordingtOtheGB50325—2001“CodeforindoorenvironmentalpoHufioncontrolofcivilbuildingengineering”andtheGBfrl8883-2002“Indoorairq

8、uantitystandard”,weimprovedtheanalyseconditionandmadeaequipthatcouldkeepsamplingmbeinalowtemperatureandadehydratingunitmadeupoflowtemperatureglassbead.WeCallobtainpl妇analyticaldataofbenzeneandTVOCattheSallletimefromouesamplingandoneanalysisbythesamplingrequirementinthi

9、spaper.TilepreparationofVOCsliquidCRMsandtheoptimumconditionsofmakingthepreferencetubeofVOCsWaSstudied.Thestandardmet

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