GBT23208-2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中450-种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱-串联质谱法.pdf

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1、ICS67．050X04囝囤中华人民共和国国家标准GB／T23208--2008河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱一串联质谱法Determinationof450pesticidesandrelatedchemicalsresiduesinfugu，eelandprawn—LC-MS—MSmethod2008—12-31发布2009—05-01实施丰瞀鹊鬻瓣訾辫瞥星发布中国国家标准化管理委员会促1”前言⋯⋯⋯⋯⋯⋯一1范围⋯·⋯⋯⋯．．2规范性引用文件3原理⋯⋯⋯⋯⋯．4试剂和材料⋯⋯．5仪器⋯⋯⋯⋯⋯6试样制备与保存一7测定步骤⋯⋯⋯．8结果计算⋯⋯····

2、9精密度⋯⋯⋯⋯．附录A(资料性附录)标准溶液浓度·⋯附录B(资料性附录)时间⋯⋯⋯⋯··附录C(资料性附录)附录D(资料性附录)附录E(资料性附录)目次GB／T23208—2008450种农药及相关化学品中、英文名称、方法检出限、分组、溶剂选择和混合450种农药及相关化学品监测离子对、碰撞气能量、源内碎裂电压和保留450种农药及相关化学品多反应监测(MRM)色谱图⋯⋯⋯⋯⋯．450种农药及相关化学品精密度数据表⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯⋯．450种农药及相关化学品英文中文名称对照索引(按英文字母顺序)Ⅲ●●，，2256加％船船刖罱本标准的附录A、附录B、附录C、附录D、附录E为资料性附录。本标准

3、由中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局提出并归口。本标准起草单位：中华人民共和国秦皇岛出入境检验检疫局、山东农业大学。本标准主要起草人：庞国芳、郑锋、范春林、李岩、王明林。GB／T23208--2008Ⅲ河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品残留量的测定液相色谱一串联质谱法GB／T23208--20081范围本标准规定了河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品(参见附录A和附录E)残留量液相色谱串联质谱测定方法。本标准适用于河豚鱼、鳗鱼和对虾中450种农药及相关化学品的定性鉴别，也适用于其中380种农药及相关化学品的定量测定。本标准定量测定的380种农药及相关化学品方法检出限为

4、0．02pg／kg～0．195mg／kg(参见附录A)。2规范性引用文件下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件，其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件。其最新版本适用于本标准。GB／T6379．1测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第l部分：总则与定义(GB／T6379．12004，ISO5725—1：1994，IDT)GB／T6379．2测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第2部分：确定标准测量方法重复性与再现性的基本方法(GB／T

5、6379．2--2004，Is()57252：1994，IDT)GB／T6682分析实验室用水规格和试验方法(GB／T66822008，1S03696：1987，MOD)GB／T9695．19肉与肉制品取样方法(GB／T9695．191988，neqISO／DIS3100l：1984)3原理试样用环己烷+乙酸乙酯(1+1)均质提取，凝胶渗透色谱净化，液相色谱串联质谱仪测定，外标法定量。4试剂和材料水为GB／T6682规定的一级水。4．1乙腈：色谱纯。4．2环己烷：色谱纯。4．3乙酸乙酯：色谱纯。4．4甲酸：优级纯。4．5乙酸胺：优级纯。4．6甲醇：优级纯。4．7甲苯：优级纯。4．8丙酮：优

6、级纯。4．9无水乙酸钠：分析纯。4．10微孑L过滤膜(尼龙)：13133Ill×0．2弘m，13mm×0．45gm。1GB／T23208--20084．11无水硫酸钠：分析纯。用前在650℃灼烧4h。贮于干燥器中，冷却后备用。4．120．1％甲酸溶液(体积分数)。4．135mmol／L乙酸铵溶液：称取0．375g乙酸铵，加水稀释至1000mL。4．14农药及相关化学品标准物质：纯度≥95％。4．15环己烷+乙酸乙酯混合溶剂：1+l(体积比)。4．16农药及相关化学品标准溶液4．16．1标准储备溶液准确称取5mg～10mg(精确至0．1mg)农药及相关化学品各标准物质分别放入10mL容量瓶中

7、，根据标准物质的溶解度选甲醇、甲苯、丙酮、乙腈等溶解并定容至刻度(溶剂选择参见附录A)。标准储备溶液避光4℃保存，可使用一年。4．16．2混合标准溶液按照农药及相关化学品的保留时间，将450种农药及相关化学品分成A、B、c、D、E、F、G七个组·并根据每种农药及相关化学品在仪器上的响应灵敏度，确定其在混合标准溶液中的浓度。本标准对450种农药及相关化学品的分组及其混合标准溶液浓度参见附录A。依据每种农药及相关化学品的分组