GBT2304-1988-化学试剂无砷锌.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC54.41:661化学试剂GB2304一88无砷锌雌七广Gs2304一90ChemicalreagentZinc本标准参照采用国际标准ISO6353/2-1983《化学分析试剂—第2部分:规格—第一批》中R40"锌”。本试剂为银白色金属颗粒·溶于稀酸，也溶于氢氧化钠溶液中元素符号:Zn原子量:65.39(按1985年国际原子量)1主题内容与适用范围本标准规定了化学试剂无砷锌的技术要求、试验方法、检验规则和包装及标志本标准适用于化学试剂无砷锌的检验2引用标准GB601化学试剂滴定分析(容量分析)用标准溶液的制备GB602化学试剂杂质测定用标准

2、溶液的制备GB603化学试剂试验方法中所用制剂及制品的制备GB619化学试剂采样及验收规则GB6682实验室用水规格GB9723化学试剂火焰原子吸收光谱法通则HG3一119化学试剂包装及标志3技术要求3.1外形:合格3.2适用于测定含砷量试验:合格3.3杂质最高含量(指标以百分含量计)见下表。名称分析纯硫酸不溶物硫化合物(以so,计)0.m铁(Fe)砷(As):;。01铅(Pb)中华人民共和国化学工业部1988一06一20批准1989一04一01实施Gs2304一884试验方法4，1外形均匀银白色颗粒。称取5.Og样品，应为40士2粒4.2适用于测定含砷量试验于定砷瓶

3、中，加人。.0005mg砷(As)杂质标准溶液，稀释至30mL，加20mL氯化亚锡盐酸溶液、5ml碘化钾溶液(150g压)及1m1_硫酸铜溶液(20g/L),摇匀，于暗处放置35min。加5.Og样品，立即将塞有乙酸铅棉花及盛有5mL吸收液(二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷溶液)的吸收管装在定砷瓶上，反应30min避免阳光直射)。取下吸收管(勿使吸收液倒吸)。用三氯甲烷将吸收液补充至5m1,混匀。所呈紫红色应深于同时进行的空白试验。必要时可用分子吸收分光光度法测定，样品溶液的吸光度应大于空白试验溶液的吸光度。注:分子吸收分光光度法测定条件用km吸收池，以三抓甲

4、烷为参比溶液，在波长510nm处测定吸光度，4.3杂质测定样品须称准至0.01g,4.I，硫酸不溶物称取5g样品，溶于SOml.硫酸溶液(1十7)，应在1-2h之内溶解完。用已在105士2'C恒重的4号玻璃，祸过滤，以硫酸溶液〔·(合H2S04)一lmol/L。洗涤5-6次，再以95%乙。洗涤3^-4次。于105士2C电烘箱中干燥至恒重。滤渣质量不得大于2mg,4.3.2硫化合物称取2g样品，加15mL水、1mL30%过氧化氢、lOmL盐酸，水浴上蒸至近干，冷却，溶于水(必要时过滤)，稀释至50mL。取1OmL，稀释至20mL，加。.5mL盐酸溶液(20写)。将。.2

5、5mL硫酸钾乙醇溶液与1mL氯化钡溶液(250g/L)混合(晶种液)，准确放置lmin，加人上述已酸化的样品溶液，稀释至25ml，摇匀，放置5mino所呈浊度不得大于标准。标准是取。.04mg硫酸盐(S0,)杂质标准溶液，稀释至20mL，与同体积样品溶液同时同样处理4.3.3铁按火焰原子吸收光谱法测定4.33.1仪器条件光源:铁空心阴极灯;波长:248.3nm;火焰;乙炔空气。4.3.3.2M定方法称取log样品，置于烧杯中，分次加人70ml，硝酸溶液(25%),缓缓加热，使反应平稳进行〔必要时可多加lOmL硝酸溶液(25%)D，样品溶解完全后，冷却，移人100mL容

6、量瓶中，用硝酸溶液(25%)稀释至刻度。取lOmL，共四份。分别用硝酸溶液(25%)稀释至100mL。按GB9723第6.2.2条之规定测定。4.3.4铅按火焰原子吸收光谱法测定。4.3.4.1仪器条件光源:铅空心阴极灯;波长:283.3nm:火焰:乙炔一空气。4.3-4.2测定方法称取log样品，置于烧杯中，分次加人70mL硝酸溶液(25%)，缓缓加热，使反应平稳进行〔必要时可多加IOml硝酸溶液(25%)D,溶解完全后，冷却，移人100mL容量瓶中，用硝酸溶液(25%)稀释至刻GB2304一88度。取20mL，共四份。分别用硝酸溶液(25写)稀释至100mL。按G

7、B9723第6.2.2条之规定测定。4.3.5砷称取15g样品，置于双颈烧瓶中(仪器装置见图)，量取120mL氯化亚锡溶液，，，注人滴液漏斗中;取5ml，吸收液(二乙基二硫代氨基甲酸银一三乙基胺三氯甲烷溶液)注人吸收管中，从滴液漏斗往双颈烧瓶中缓慢滴加氯化亚锡溶液，’(调节滴加速度保证稳定地产生氢气)，直至无砷锌全溶。操作时间约1h取下吸收管(勿使吸收液倒吸)，用三氯甲烷将吸收液补充至SmL,摇匀，所呈紫红色不得深于标准内塞乙醉$2楠花勾装5m已吸收液的砷吸收管装有抓化亚锡溶波的分液闷斗撅化钙管50.1双预瓶内装样品测定无砷锌中砷含量的装置图标准是取