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时间:2019-01-30
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1、北京化工大学硕士学位论文硬模板法合成管状及孔状尖晶石型铁氧体姓名:纪雪梅申请学位级别:硕士专业:应用化学指导教师:徐庆红20090525摘要硬模板法合成管状及孔状尖晶石型铁氧体铁氧体磁性材料是古老而用途十分广泛的功能材料,在很多领域都有着广泛的应用。主要应用于各种磁记录、磁铁、磁性液体、微波吸波材料等领域。同时,铁氧体作为一种复合氧化物材料,在化工产品催化合成以及环保领域具有良好的应用前景。本论文主要是以各种生物基质及介孔分子筛为硬模板合成磁性尖晶石型铁氧体微米管状材料、介孔材料以及磁性纳米粒子,并对合成的具有特殊形貌的尖晶石型铁氧体进行表征。主要工
2、作如下:1.以纸纤维为硬模板合成管状尖晶石型铁氧体:按照设想的方法成功地实现了在纸纤维硬模板表面合成Co(II).Fe(II)一Fe(III)一C03.LDH,水滑石在硬模板表面分布均匀。Co(II)一Fe(1I)一Fe(111).C03一LDH/纸纤维组装体经程序升温焙烧后能够得到管壁均匀的CoFe204微米管。所得到的钴铁氧体管磁滞曲线回归较好,最大比饱和磁化强度达到71.24emu/g,显示出良好的亚铁磁性。2.以爆化玉米为硬模板合成尖晶石型铁氧体纳米粒子介孔材料:从低温到高温焙烧的过程中,铁氧体的晶型变得更加完整,爆化玉米的存在没有影响铁氧体
3、的形成。失重量的增加是由爆化玉米在高温下以二氧化碳的形式散发出去造成的。组装体高温焙烧后,铁氧体的孔径分布集中在2.5nm。与组装体在900。C下焙烧样品TEM图相符。通过TEM可以看出,北京化上大学硕士研究乍学位论文随着焙烧温度的升高,爆化玉米完全焙烧以二氧化碳的形式散发出去,使铁氧体在焙烧过程中中的烧结现象变弱,从而在使铁氧体形成堆积孔,因为XRD中铁氧体的晶型没有发生变化,所以焙烧形成的孔不是结构孔。3.以介孔分子筛SBA.15为硬模板合成尖晶石型铁氧体:从XRD图及氮气吸脱附曲线可以看出,采用设想方法成功的合成了水滑石,水滑石在SBA.15的
4、表面和内部孔道都有形成,因为通过氮气吸脱附曲线可以看出,Co(II).Fe(II)-Fe(III)一LDH/SBA-15组装体的比表面积比单纯的SBA一15减小,但是比表面降低是有水滑石在SBA.15孔道内形成,造成了SBA.15孔径减小,比表面降低;在SBA.15表面也会有水滑石生成,水滑石的比表面积比SBA.15小很多,所以水滑石的存在会使Co(10一Fe(II).Fe(III).LDH/SBA一15组装体的比表面降低。而Co(II).Fe(II).Fe(III).LDH/SBA.15组装体的孔体积比单纯的SBA一15要大,这可能是因为表面水滑石
5、的存在,堆积形成的堆积孔会使组装体的孔体积比单纯的SBA.15大,这就是组装体孔体积增大的原因。Co(II).Fe(II).Fe(III).LDI-I/SBA一15组装体高温焙烧时,在分子筛孔道内形成的水滑石转化为尖晶石,分子筛骨架形成硅氧化物,硅氧化物将尖晶石包裹起来形成纳米粒子。关键词:硬模板,铁氧体,尖晶石,纸纤维,爆化玉米,SBA.15目录STUDYoNSYNTHESIS0FCo/FeSPINELFEIUUTESNANoPARTICLESFRoMCo/Fe.LDHMICROCRYSTALLITESWITHTHEMETHODHARD.TEMPL
6、ETABSTRACTSpinelferrites,akindofantiquityandwithextensiveusematerial.Beingakindofmagneticmaterialspossessingmanycharacters,ferritehasbeenappliedinmagneticrecorders,magnet,magneticliquid,andmicrowavematerialsandSOon.Atthesametime,asasortofcompositeoxide,ferritehasmanyapplication
7、s,suchascatalysisandenvironmentalprotection.Inthework,somematerialsaleusedashard-templetsuchasfiber,degreasedpopped-C01TIandSBA一15,andCo(II)Fe(II)Fe(III)一LDHsweresynthesizedinusingCO—precipitatemethod.Alltasksasfollows:1.TheCoFe204issynthesizedfromCo(II)Fe(II)Fe(III)一LDHsusefib
8、erashard—templet.Co(II)Fe(II)Fe(III)-LDHsissuccessfull
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