氯离子含量快速测定仪计量方法研究

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1、46《计量与测试技术》2014年第41卷第8期氯离子含量快速测定仪计量方法研究陈小燕(福建省计量科学研究院，福建福州350003)摘要:构建氯离子含量快速测定仪的计量检测方法，完善氯离子含量快速测定仪量值溯源体系，从氯离子含量快速测定仪的整体性能进行综合评估，主要从仪器的主机性能、整机检测结果的准确性、重复性等几个方面规范检测技术方法，统一技术要求，规范评价标准。关键词:氯离子含量;快速测定仪;计量方法;研究中图分类号:TB9文献标识码:A国家标准学科分类代码:410.55ＲesearchontheMetrologyMethodsonInstrumentforQu

2、ickDeterminationofChlorideIoninConcreteChenXiaoyan1引言建筑行业既是我国的经济支柱又是我国重要的民生产业，对建筑质量的严格把关，是人民“安居乐业”的重要保障。氯离子是诱发钢筋锈蚀的重要因素，为了避免钢筋过早锈蚀，混凝土原材料中氯离子含量的控制相当严格。混凝土中氯离子含量快速测定仪，又称砼氯离子含量快速测定仪，是对水合氯离子的快速检测方法，这类仪器是基于离子选择电极法(IonicSelectiveElectrode.ISE)，该法属于电化学分析中的电位分析法，遵从能斯特方程(TheNernstEquation)，离

3、子选择电极的电位对溶液中特定的离子的活度的对数呈线性关系。cd我国相关规范明确要求混凝土在选配拌和水、外加剂、砂E=Eθ－ＲTln［C］［D］(1)子、骨料和水泥等混凝土原材料的时候，必须进行氯离子含量的测试，从根本上避免将过量氯离子带入混凝土中。“工欲善其事，必先利其器”，科学仪器和测试技术是保障建筑安全的技术支撑。目前，几乎所有的建筑质量监督部门，公路建设部门，混凝土销售行业都配备了氯离子含量快速测定仪，并且我省各行业送检仪器量每年可达300台以上。然而，该类仪器的品牌、型号纷繁复杂，产品的技术指标没有统一规范，仪器的可靠性，稳定性及测量结果的准确性等指标

4、在我省乃至我国仍没有形成统一的计量检测规范。导致检测结果间没有可比性，既造成了检测量值无法溯源，国家标准的实施，得不到有效保障，也造成了行业混乱，许多建筑企业或建筑行业的监管部门在使用仪器的过程中也对量值的准确性深表怀疑。因此，制定统一的技术标准规范有利于氯离子含量快速测定仪检测技术水平的提高，使其检测量值得以溯源，确保国家对拌和水、外加剂、砂子、骨料和水泥等混凝土原材料中氯离子含量的限量要求能够得以顺利实施，社会经济效益显著，具有非常重要的意义，是我们计量部门肩负的不可推卸的责任。2计量检测方法2.1毫伏档示值误差nF［A］a［B］b式中:Eθ—标准电极电位;

5、Ｒ—气体常数3.31441J/(K*mol);T—温度;n—电极反应中电子转移数;F—法拉第常数96.487KJ/(V*mol)。对于氯离子测定则表现为E=－1.3595－21.713ln(Ccl)(2)式中:E—测量电位值;Ccl—氯离子浓度。换言之，该类型的仪器是通过离子选择性电极测量混凝土中氯离子的电极电位来实现氯离子浓度的测定的。因此，首先我们采用直流电位差计检测主机(0～500)mV之间每隔50mV的mV档示值误差。根据离子计检定规程电位示值误差不得超过±2%FS。2.2线性相关性在实际检测工作中，我们发现虽然某些氯离子速测仪主机的mV档示值误差小，但测

6、量结果仍然误差极大，这主要是由于:(1)电位示值与氯离子浓度没有完全遵从Nernst方程;(2)离子选择性电极没有及时维护，镀层受损;(3)参比电极中电极液未填充，参比电极无法正常工作。针对第一个原因，我们采用线性相关性来评价氯离收稿日期:2014－05－09陈小燕:氯离子含量快速测定仪计量方法研究47子速测仪。分别测量在0.0001mol/L，0.0005mol/L，0.001mol/L，0.005mol/L，0.01mol/L，0.1mol/L氯离子水溶液中速测仪的电位示值，考察电位与ln(Ccl)间的线性相关性Ｒ。Ｒ不应低于0.9900。2.3仪器示值误差对

7、于部分厂家生产的未能显示毫伏特性的速测仪(如北京盛世伟业科技有限公司生产的部分仪器)无法采用以上方法进行检测;即使对于其他可以采用以上方法进行仪器的检测，只评价主机不能全面而有效的评价仪器的性能，对于氯离子含量速测仪而言，测量时除需保证仪器主机的功能外，其量值的准确性更主要取决于氯离子选择性电极和双液界甘汞参比电极的性能，氯离子双电极多处于水溶液(包括污水)，混凝土及其外加剂，表1沙石，土壤等复杂多变的工作环境中，电极的使用寿命受到多方面因素的影响，因此，构建氯离子含量速测仪量值溯源体系，不仅需要对仪器的主机进行有效评价，更需要对整机性能进行有效评价。因此，我们

8、采用仪器示