《GB4497-84-硫化橡胶全硫含量的测定氧瓶燃烧法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准UDC678.44:543.273:546.22硫化橡胶全硫含量的测定GB4497一84氧瓶燃烧法Vulcanizedrubber-Determinationoftotalsulphurcontent-Oxygencombustflaskmethod1适用范围本标准是用氧燃烧瓶测定硫化橡胶中全硫含I,1.的方法。本方法适用于以「各种硫化橡胶iii硫的侧定(不包括硫酸钡rp的硫)。天然橡胶;1苯橡胶，顺F橡胶;氯F橡胶;异戊橡胶;J基橡胶。三元乙丙橡胶;l.睛橡胶;硬脂橡胶;以及上述橡胶的并用胶料。本方法对存在铅化合物的试样

2、，结果不可靠(通常偏低)。锑、钡、镁、钙盐有}几扰。2试验方法2.1原理试样以铂ff为催化剂在氧气，}，燃烧，其，}，烃类化合物的碳、氢及硫被氧化。硫的氧化物被过气化氢溶液吸收转化成硫酸。以针试剂为指示剂，用氯化钡溶液滴定。2.2试剂分析过程‘{，要使用分析纯试剂和蒸馏水或相当纯度的水。2.2.1300,过氧化氢(HG3一1082-77)。2.2.2龙水乙hl'I(GB678--78)。2.2.3950。乙My"((:B679-80)。2.2.4针试剂(邻苯肿酸偶氮一2一蔡酚一3，6-一磺酸钠)。2.2.5氯化钡(BaCl2·2H20)(GB6

3、52-65)。2.2.6无水对氨从苯磺酸(HG3-992-76)。2.2.7盐酸(GB622-77)。2.2.8硝酸钾(GB647-77)。2.3溶液的配制和标定2.3.1过氧化氢吸收液:将1体积300。的过氧化氛用水稀释至30体积。国家标准局1984一06一17发布1985一05一01实施C日4497-942.3.2牡试剂溶液:0.2%，溶解0.29牡试剂于IOOml水中。2.3.3盐酸溶液，2mol/lo2.3.4b肖酸钾溶液:0.4%，溶解0.49硝酸钾于100-1水中。2.3.5氮化钡标准溶液，0.02mol;'lo2.3.5，配制，称

4、取59氯化钡溶解在1L水中。2.3.5.2标定:称取。.019对氨基苯磺酸，准确至0.000019，按2.6进行。2.3.5.3计算:氯化钡标准溶液的浓度(mol%1)按式(1)计算:18.51x川灭瓦=瓦了燕而丽”””‘’‘式中:18.51—对氨基苯磺酸中硫的含量，%，，—对氨基苯磺酸的质量,9sV,—滴定对氨基苯磺酸消耗氯化钡溶液的体积，MI;I飞—空白消耗氯化钡溶液的体积，MI.2.4强酸型阳离子文换树脂树脂经处理合格后使用约10次需要再生。再生方法:将IOMI2mol/I的盐酸溶液，以每秒2一3滴的速度通过树脂层，然后用水以较快速度洗涤

5、树脂层至无氯离了为止。2.与仪器2.5.1铂丝:直径为lmm左右。2.5.2氧燃烧瓶:为500-1烧瓶。在烧瓶磨口塞中心部位焊接一段下端呈螺旋状的铂丝(见图1)。也可用附录A(参考件)中所示的氧燃烧瓶。2.5.3微量滴定管:容量5一10-I，刻度为0.01-Io2.5.4阳离子交换柱:取一下端具有活塞的玻璃管，内径约为lomm，长约为250m-。底部填充约10mm厚的玻璃纤维。管中装人约为170mm高的处理好的阳离子交换树脂。2.5.5贮氧钢瓶。2.5.6无灰滤纸:滤纸用0.4硝酸钾溶液浸湿并卜燥，剪成旗形(见图2)2.5.7分析天、1}:分度

6、值为0.000019.图1氧燃烧瓶GB4497--84图2包试样纸的形状2.6操作步骤称取。.02-0.049试样(准确至。000019)，用滤纸包好，夹在螺旋状铂丝中。瓶内加人loml过氧化氢吸收液。连接贮氧钢瓶，通氧至少30s。当瓶中充满氧气后，点燃滤纸末端，迅速断开通氧系统，将瓶塞塞上，并用手压紧，瓶口用少hi水密封。燃烧完成后停放2h。瓶内应无黑灰残渣。若吸收液‘}，有}几扰的阳离r*，则将此液通过阳离r交换柱。溶液的流出速度以每秒2一3滴为宜。用20-1水分3次洗涤瓶了‘，洗涤液均应通过交换柱，并与溶液收集于同一容器中。加人定陡的乙醉

7、(无水或95%乙醇均可)，使溶液中醇含量为70^'90%e加3滴针试剂，用氯化钡标准溶液滴定至溶液由黄色变为稳定的粉红色即为终点。用相同条件做一空白试验。，2.了安全措施2.7.1每次所称试样不得超过。.04902.7.2燃烧应在安全罩内进行，1'i到火焰熄灭方可将氧燃烧瓶移出安全罩。2.8结果的表示个硫百分含1i1:按式(2)计算:卫互竺业xCx0.03206、100.，...··，···一······，⋯⋯(2)式中:C'-氯化钡标准溶液的浓度，mol月。鱿—试样消耗氯化钡标准溶液的体积，ml;练—空白消耗氯化钡标准溶液的体积，ml;。—试

8、样的质id,9;0.03206—每毫摩尔硫的质陡.902卜9精密度，{七扰阳离r是指钙、镁、锌、锑，钡等，而配方中少W.氧化锌对测定并无}扰。GB44