《GBT2012-89-芳烃酸洗试验法》.pdf

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1、中华人民共和国国家标准GB/T2012一89芳烃酸洗试验法代替GB2012-80Aromatichydrocarbons-Testmethodofacidwash本标准等效采用国际标准IS05274-1979《芳烃酸洗试验法》。1主题内容与适用范围本标准规定了芳烃酸洗比色的试验方法。本标准适用于芳烃。注意:芳烃在吸人、摄取或皮肤接触时有毒，挥发性芳烃极易燃烧，应注意有关的安全及健康问题。2方法概要在规定的条件下，将同体积的试样与95%(m/m)硫酸进行振荡，将酸层与标准比色液的颜色作比较。8仪器8.，比色管:带玻璃磨口塞的日简，用薄壁

2、无色玻璃制成。高约loomm，内径13士。，5mm，壁厚1--2m-,围绕比色管有两条刻度线，上刻度线距比色管外底表面7011mm，下刻度线应平分比色管内底表面到上刻度线的体积，并使之相差不大于0.1mL。各比色管在色泽等各方面均应相似。3.2水浴:能控制在20士I℃。4试荆‘.1重铬酸钾:分析纯，将重铬酸钾研细，在120'C烘干至恒重。4.2硫酸:分析纯，配成浓度为95士。.5%(m/二)和约98%(ne/m)的溶液。4.8高锰酸钾:分析纯，配成3.28/1,的溶液。4.4__-次燕馏水:向蒸馏水中加人少量高锰酸钾，在玻璃蒸馏瓶中进

3、行再蒸馏得到。与准备工作5.1标准比色液的配制将重铬酸钾溶解于硫酸和蒸馏水中，以制备标准比色液。5.1.1标准比色液具有氧化性能，在制备和贮存时应避免与任何有机物相接触。制备和贮存溶液时，应使用无油脂和无灰尘的带玻璃塞比色管。5.1.2配制含有等体积蒸馏水和浓度约为98%(m/m)硫酸的贮备稀酸溶液。配制时应在均匀搅拌下将硫酸小b地加至水中。使用前要使溶液达到室温。5.1.3向l00mL贮备稀酸溶液中加人2滴(0.1ML)高锰酸钾溶液，以检脸是否有可被氧化的物质。高锰酸钾的颜色应在5min内不消失。5.1.4取部分贮备稀酸溶液配制高于

4、标准比色液要求的最高重铭酸钾含量的贮备重铬酸钾溶液。根据需要用适量的贮备稀酸溶液稀释贮备重铬酸钾溶液配制标准比色液(参考附录A)。重铬酸钾溶液的中国石油化工总公司1989-03-17批准1990一04一01实施c13/T2012一89最高浓度是每1000mL贮备稀酸溶液中含109重铬酸钾，在此浓度下重铬酸钾的溶解很缓慢。5.1.5标准比色液应在使用的同一天配制。5.1.6在不使用时，贮备稀酸溶液、贮备重铬酸钾溶液和标准比色液均应在暗处保存。6试验步骤不要在直射阳光下进行试脸。6.1用铬酸洗液清洗比色管，用蒸馏水冲洗并于燥。6.2按试样

5、产品规格所规定的浓度配制重铬酸钾标准比色液(精确至每1000mL含O.01g)，将其充满至一个比色,F的上刻度线。6.3用同样方法配制另一个重铬酸钾标准比色液，其浓度为第一个比色管中的标准比色液浓度与该浓度相应的重复性规定值7.I)之和(精确至每1000ML含0.01g)。将此液充至第二个比色管的上刻度线。6.4将试样过滤，弃去第一个10mL滤液。将经过滤的试样注人到第三个比色管至F刻度线。盖L塞仁置于2011℃的水浴中。用一个合适的容器，放人一定M的95%

6、注人第三个比色管中，使内含物的液面达到上刻度线。盖好塞子，剧烈振荡比色管2min土5s,将比色管放回水浴，静置lomin士5s，然后立即在良好的光线卜，将比色管中酸层颜色与卜述两个比色管中的标准比色液相比较。日测比色时，比色管后面最好衬有白纸，以免受外界光线的影响。7精密度用下列规定判断试验结果的可靠性(95%置信水平)。7.1重复性:同一操作者重复测定的两个结果之差不应大于表中所列数值。7.之再现性:不同实验室各自提出的两个结果之差不应大于表中所列数值。精密度表g/L标准比色液中重铬酸钾含量重复性再现性0.1-0.40.05010.

7、50.10.21.00.10.51.50.20.62.00.41.03.00.81.85.02.03.5注:①木标准对颜色较深的试样，梢密度较差。②有些试样，由于贮存时间较长，易得出较高的结果。习报告结果报告为浅f产品标准规定的标准比色液，等于产品标准规定的标准比色液;虽深J二产品标准规定的相、准比色液，但在精密度的误差范围以内;或深于产品标准规定的标准比色液，Gs/T2012一89附录人标准比色液的配制(参考件)A1将重铬酸钾研细，在120'C烘干至恒重，称取2.5土0.00028,放在洁净的烧杯内，先用50mL蒸馏水溶解后，再加人

8、50mL约98%(m/m)硫酸，然后将其移人500mL容量瓶中。用贮备稀酸溶液清洗烧杯，清洗液移人容量瓶中，冷却后用贮备稀酸溶液稀释至刻线.摇匀，此液称为贮备重铬酸钾溶液。A2按表Al，用移液管或滴定管取贮备重铬酸钾溶液