热敏性聚合物改性硅胶填充色谱柱制备及其性能测试

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1、江南大学硕士学位论文热敏性聚合物改性硅胶填充色谱柱的制备及其性能测试姓名：朱毅申请学位级别：硕士专业：材料学指导教师：倪才华20070501摘要题名：热敏性聚合物改性硅胶填充色谱柱的制备及其性能测试研究生：朱毅导师：倪才华教授专业：材料学本文通过两种不同的硅烷偶联剂Y一甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷(MPT)、巯丙基--7,氧基硅烷(MPS)，将N一异丙基丙烯酰胺(NWAM)在超细硅胶粒子表面进行接枝聚合，制备了以聚N一异丙基丙烯酰胺为壳，超细二氧化硅粒子为核的复合粒子，从而在硅胶表面引入温敏性的聚合物。研究了稳定剂种类和用量、引发剂的量、

2、接枝聚合物的分子量、单体浓度以及反应溶液的配比等因素对接枝率的影响．通过扫描电镜观察复合粒子的形态，发现硅胶粒子表面几乎完全被聚N_异丙基丙烯酰胺所包覆；DSC分析表明复合粒子具有较强的温度敏感性；将制备的复合粒子作为高效液相色谱柱的固定相填料，灌制到色谱柱中，以不同配比水／甲醇的混合溶液作为流动相，通过控制柱温，成功地对三种萘的衍生物以及两种多氨基酸进行了色谱分离，表现了良好的分离性能。用末端带有巯基的硅烷偶联剂NIPS代替MPT，利用MPS末端的巯基与NIPAM进行调聚反应，形成具有一定分子量并且末端带有硅氧基团的功能性大分子产物。然后

3、将带有硅氧基团齐聚物与硅胶表面的硅羟基进行水解缩合反应，合成了表面具有可控分子量的温敏性的PNIPAM／Si02复合颗粒，讨论了分子量等因素对接枝率的影响，以该复合粒子作为高效液相色谱固定相的填料，通过粒子表面的PNIPAM对温度响应所产生的极性变化，从而可以通过柱温的控制来实现对有机混合物的有效地分离。通过与以Silica-MPT为固定相的分离效果进行比较发现，由于MPT没有温敏性，以Silica-MPT为固定相的色谱柱不能达到较好的分离效果，比较表明分离机理主要是由于硅胶表面的PNIPAM在经历相变温度(LCST)时，PNIPAM分子链

4、段构象会发生变化，聚合物链从亲水状态转变到疏水状态，硅胶表面发生由极性到非极性的转变，从而在相转变温度前后对溶质分子产生不同的作用力，达到分离的效果。这就在原有的通过改变流动相为主要分离手段的基础上引入了新的分离方法，具有较高的应用价值。此外流动相中甲醇／水的配比对色谱柱的温敏性有着重要的影响，当甲醇浓度达到一定值的时候，甲醇和水能够形成一定配比的复合结构，对聚合物的相转变温度有着较为显著的影响，从而影响着色谱柱对聚合物的分离效果。因为流动相以水为主，因此该方法具有污染小，成本低，容易控制，分离效率高等优点。如果该体系用于多肽以及蛋白质的分

5、离，还有利于保持被分离物质的生物活性。关键词：硅胶；N一异丙基丙烯酰胺：分离：热敏性：高效液相色谱法江南大学硕士学位论文Subjeot：Thepreparationofcompositesofpoly小-isopropylacrylamide)withsilicaanditsappHcationinHPLCPostgraduate：ZhuYintor：NiCaihuaMajor：PolymerAbstractinthisstudythermosensitivecompositeswefepreparedthroughgraftingcopo

6、lymerizationofN·isopropylacrylamidewith[3-(methacryloyloxy)propyl】trimethoxysilane(MPT，asiliconcouplingagent)and7-Mercaptopropyltriethoxysilane,(MPS，asiliconcouplingagent)coupledonthesurfaceofultrafinesilicabeads．Theeffectsofsomesyntheticconditionssuchasstabilizers,solvent

7、s，initiator,feedratioonthegraftingyieldswereinvestigated．Thestructuresofthecompositeswerecharacterizedbyinfraredspectra,differentialscanningcalorimetry,andscanningelectronmicroscope．ThethermosensitivecompositeWasusedasapackingmaterialinhighperformanceliquidchromatography(H

8、PLC)forseparatingnaphthalenederivatives．Theresultindicatedthatsatisfactoryseparationwasac