铜表面镍钼磷转化膜的制备与性能..研究

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1、6铜表面镍钼磷转化膜的制备及性能研究均匀的涂覆层【131：3．化学镀镀层外观良好、硬度高、晶料细、致密、空隙率低、光亮或半光亮；4．镀层化学稳定性好，耐酸、碱、盐腐蚀的能力强，以及具有良好的磁性能；5．化学镀Ni．Mo．P合金镀层在含Cl。离子的中性介质中具有优异耐点蚀性能；6．镀层致密性好，具有较高的硬度、优良的耐磨性能114】；7．化学镀生产效率高、成本低，对环境污染小。化学镀镍钼磷的发明至今已有数十年的历史，它的发展经历了四个阶段：第一代：最原始镀液的组成是镍盐、钼酸盐、还原剂，溶液极不稳定，无实际应用价值。第二

2、代：镀液的组成是镍盐、钼酸盐、还原剂、络合剂，溶液稳定性有所提高，进入实用性阶段。第三代：镀液的组成是镍盐、铝酸盐、还原剂、络合剂和稳定剂，溶液稳定性进一步提高，进入工业化应用阶段。第四代：镀液的组成是镍盐、钼酸盐、还原剂、络合剂、稳定剂、促进剂、缓冲剂、光亮剂、润湿剂等。第四代化学镀镍工艺即高稳定高速化学镀光亮镍钼磷合金新工艺，国内外已将这种工艺所用的镀液以商品出售，包括配槽液和补加液以浓缩液形成，用户使用十分简便。配槽时将20％浓缩液加入80％蒸馏水或去离子水中，加热至85．90℃即可施镀。调整溶液只需分析Ni2+

3、的浓度，一般Ni2+浓度维持在s-6#L，每消耗lg／LNi2+，需补充10ml／L补加液，溶液即能恢复到最佳状态。在整个生产工艺过程中，可以实现自动补加，微机控制。化学镀镍工艺技术的进步，促进了其广泛应用【151。化学镀镍工艺水平的高低，关键在于镀液的组成、稳定性、使用寿命、沉积速度，以及所获得镀层的外观质量。但目前，化学镀Ni．Mo．P合金镀层工艺仍然存在着镀速低、镀层薄、外观粗糙及镀层中Mo含量较低等一系列问题，这在很大程度上限制了化学镀Ni．Mo．P合金镀层的实际应用。1．3铜表面化学镀Ni．Mo．P合金理论的

4、研究现状关于化学镀Ni-Mo．P合金镀层的理论主要有原子氢理论、电化学理论以及原子氢／电化学联合理论。1．3．1原子氢理论原子氢理论认为：次亚磷酸根产生初生态氢(H】，镍离子被初生态氢【H】还原第一章绪论7为金属镍，部分次亚磷酸根离子和钼酸根离子被初生态氢[H】还原为单质磷和钼，镍、钼、磷三元素共沉积形成化学镀镍层。用化学反应方程式将原子氢理论表示如下：H2P02。+H20-一,HP03z-+l{十+2[H】(1一1)析出的一部分[H]将Ni2+还原为Ni：Ni2++2【H卜啼Ni+2H(1-2)一部分[H]将H2P0

5、2‘还原，析出P：H2P02’+2【H】—’H20卜卜OH‘+P(1-3)一部分【H】相互结合，析出H2：2[H]--*H2(1-4)由于镀液中M02072‘的存在，将会有部分【H】用于M02072‘的还原，而析出Mo：M02072"+12[H]--)2Mo+20H。+5H20(1—5)原子氢理论是目前最被广泛接受的化学镀镍钼磷理论【16】，它较好地反应了化学沉积的各种现象事实。1．3．2电化学理论电化学理论认为次亚磷酸根被氧化产生电子，镍离子得到电子，被还原为金属镍，部分次亚磷酸根离子和铝酸根离子被电子还原为单质磷和

6、钼，镍、钼、磷三元素共沉积形成化学镀镍层，同时有气泡产生。用化学反应方程式将电化学理论表示如下：．H2P02．+H20---}H2P03z-+2H++2e(1-6)产生的部分电子将Ni2+还原为Ni：Ni2++2e—Ni(1．7)一部分电子将H2POf和M02072‘还原，析出P和Mo．H2P02"+2H～2e一2H20+P(1-8)M020v2"+12e'+12H+---’2Mo+20H‘+5H20(1-9)同时H+被还原呈H2，镀液中有气泡冒出：2I-I++2e—H2(1—10)电化学理论不能很好的解释H2的来源及

7、活性表面的催化作用，因此难以被完全接受。1．3．3原子氢／电化学联合理论原子氢／电化学联合理论认为次亚磷酸根被氧化产生活泼[H】和电子，镍离子得铜表面镍钼磷转化膜的制备及性能研究到电子被还原为金属镍，部分次亚磷酸根离子和钼酸根离子被活泼[H】和电子还原为单质磷和钼，镍、钼、磷三元素共沉积形成化学镀镍层，同时有气泡产生。用化学反应方程式将原子氢／电化学联合理论表示如下：H2P02’_HP02z-+【H】(1-11)同时H2P02-被氧化产生电子：H2P02"+H20--*HP03小+旷+e(1-12)镀液中镍离子和次亚磷

8、酸根离子、钼酸根离子得到电子，析出Ni、P和Mo；·Ni2++2洲i(1．13)H2P02+2H++一2H20+P(1．14)．M0207z‘+l2e．+12H+—}2Mo+20H．+5H20(1—15)同时H+被还原成H2，镀液中有气泡产生：2【H卜，H2(1一re)2小+2e_H2(1．17)该理论将原子氢理论和电化学理论【1